实验1 甲苯的气相色谱定性和定量分析

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1、实验1甲苯的气相色谱定性和定量分析一、目的要求1.学习利用保留值和相对保留值进行色谱对照的定性方法。2.学习利用外标法进行定量分析。3.熟悉色谱仪器操作。二、基本原理各种物质在一定的色谱条件(一定的固定相与操作条件等)下有各自确定的保留值，因此保留值可作为一种定性指标。对于较简单的多组分混合物，若其中所有待测组分均为巳知，它们的色谱峰均能分开，则町将各个色谱峰的保留值与各相应的标准样品在同一条件下所得的保留值进行对照比较，就能确定各色谱峰所代表的物质，这就是纯物质对照法定性的原理。该法是气相色谱分析中最常用的一种定性方法。以保留值作为定性指标，虽然简便，但由于保留值的测定，受色

2、谱操作条件的影响较大，而相对保留值，仅与所用的固定相和温度有关，不受其它色谱操作条件的影响，因而更适合用于色谱定性分析。相对保留值ris定义为：式中tM、tM’tRs’分别为死时间、被测组分i及标准物质s的调整保留时间。还应注意，有些物质在相同的色谱条件下，往往具有相近的甚至相同的保留值，因此在进行具有相近保留值物质的色谱定性分析时，要求使用高柱效的色谱柱，以提高分离效率，并且采用双柱法(即分别在两根具有不同极性的色谱柱上测定保留值)。在没有已知标准样品可作对照的情况下，可借助于保留指数(Kovátts指数)文献值进行定性分析。对于组分复杂的混合物，采用更为有效的方法，即与其它

3、鉴定能力强的仪器联用，如气相色谱／质谱，气相色谱／红外吸收光谱联用等手段进行定性分析。本实验以甲苯作为标准物质，利用保留值和相对保留值对未知甲苯溶液进行定性分析，利用外标法对未知甲苯溶液进行定量分析。三、仪器及试剂1．仪器气相色谱仪（岛津GC—17A）；氮气钢瓶、氢气钢瓶；空气压缩机；氢火焰检测器；色谱柱；微量进样器1μL、10μL、100μL(医用注射器)。2．试剂①甲苯（分析纯）；②未知浓度甲苯溶液；③CS2（分析纯）四、实验条件1．毛细管色谱柱：DB－1型0.25㎜×30m非极性柱2．载气：N275Kpa3．燃气：H260Kpa4．助燃气：空气50Kpa5．进样器温度：2

4、00℃6．毛细管色谱柱温度：105℃7．检测器温度：250℃8．进样分流比：1：1009．进样量：0.4μL10．信号衰减：1/1000五、实验步骤1．甲苯标准溶液的配制在1只10mL容量瓶中，按1：10(W／W)比例配制甲苯—二硫化碳溶液，摇匀备用。2．根据实验条件，将色谱仪按仪器操作步骤调节至可进样状态，待仪器上的电路和气路系统达到平衡，色谱工作站屏幕上显示基线平直时，即可进样。3．用1μL进样器取甲苯标准溶液0.4μL进样，记录色谱图。重复进样两次。4．用1μL进样器吸取0.4μL未知试样进样，记录色谱图。重复进样两次。六、数据及处理1．记录实验条件表3-1-1实验条件仪

5、器型号GC—17A进样器温度℃检测器检测器温度℃毛细管柱毛细管柱温度℃N2，H2，O2（Kpa）分流比进样量（μL）信号衰减2．记录标准样色谱图中组分的保留时间tR，空气保留时间(死时间)tM并计算各组分的调整保留时间及相对保留值(以甲苯作标准物质)，并把数据列于下表中。表3-1-2标准样数据甲苯tM（min）tRi（min）tRi/=tRi-tM（min）峰面积A123平均值3．记录未知试样中组分的tR，并计算其tR’和ris值，然后与上表所列数据进行对照比较确定未知试样中的组分。表3-1-3试样数据试样tM（min）tRi（min）tRi/=tRi-tM（min）峰面积A1

6、23平均值4.计算甲苯试样中甲苯的含量。七、思考题1．为什么可以利用色谱峰的保留值进行色谱定性分析?2．在测绘色谱图时，若不严格控制相同实验条件，将对实验结果发生什么后果?3．在利用ris进行色谱定性时，对实验条件是否可以不必严格控制，为什么?4．除了利用气相色谱的保留值(包括相对保留值和调整保留值)定性外，还有哪些定性途径?