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1、LC-MS/MS检测食品基质中三聚氰胺和三聚氰酸PeterVarelis,NationalCenterforFoodSafetyandTechnology,IllinoisInstituteofTechnology.JonathanBeck,KefeiWang,andDipankarGhosh;ThermoFisherScientific,SanJose,CA引言：2007年3月，北美几个宠物食品生产厂家自发的在全国发起产品回收的公告，这一举动源于报道其产品中有一些会引起宠物肾衰竭的物质成分【1】，用于生产宠物食品的源材料是从中国进口的小麦麸，已经被认定是污染的
2、源头【2】。虽然，早期报道表明这种污染物在宠物食品中是被禁用的。但是,进一步调查研究发现污染有三聚氰胺的饲料已经被用于人所食用的动物喂养【3、4、5】。特别是，它已经存在于鸡、猪、鲶鱼的饲料中。因此，美国FDA和USDA开发了动物器官中三聚氰胺残留检测方法―――强离子交换固相萃取的液湘色谱－串联质谱检测。药品和试剂：除了特别说明的试剂而外，所有使用的有机溶剂均为色谱纯，并购自ThermoFisherScientific(FairLawn,NJ,USA)。三聚氰胺、三聚氰酸和30％（w/w）氨水购自Sigma(St.Louis,MO,USA)。所使用的内标是13C
3、3标记的三聚氰胺和三聚氰酸，由13C3氯化氢标记，也购自Sigma(St.Louis,MO,USA)。Milli-Q™超纯水系统提供了18MΩ的实验用水，Milli-Q™超纯水系统购自Millipore(Billerica,MA,US)。标准溶液制备：先用50%(v/v)甲醇水分别配制1000µg/mL的三聚氰酸、三聚氰胺溶液。分别取1mL上述溶液，用1:3的水-乙晴进行稀释，获得终浓度为10µg/mL的储存标准溶液。另外，分别取10µg/mL的储存标准溶液1mL，用乙晴进行连续稀释，获得1-1000ng/mL范围内的8个标准工作溶液。取50µL内标储存标准溶液
4、分别加入到1mL上述8个标准工作溶液中，即为校正标准溶液。样品制备：固体样品放在Ultra-Turrax®(IKA®-WerkeGmbH&Co.KG,Staufen,Germany)中高速搅拌成均匀微粒。然后加入1:1水－甲醇抽提，取水相。加入内标准品。样品制备由非在线离子交换色谱SPE小柱完成。液湘色谱：仪器：BioBasic™AX(ThermoFisherScientific,Bellefonte,PA)。液湘色谱柱：粒径5μm、内径2.1mm、长150mm，分析柱温：30°C。最初流动相为乙晴－异丙醇－50mM醋酸铵，其各组份比率为85:10:5，流速为4
5、00μL/min。五分钟以后，流动相立即改变为9:1的水－乙晴，流速转换为500µL/min，平衡5min。流动相再变回到最初的流动相，流速也换回到400µL/min。在最初的1.5min里，柱子另一端的流出液接入废液，随后接在检测器上，即运行保留时间。质谱条件－三聚氰胺质谱：TSQQuantumUltra系列质谱仪（ThermoScientific）源极：加热电喷雾离子源(H-ESI)离子化：正离子电喷雾离子源夹套气压(N2)：65units辅助气压(N2)：35units（250°C）离子转换管温度：350°C扫描时间：200ms/transitionQ1/
6、Q3分辨率:0.7FWHMSRM变调：13C3标记的三聚氰胺三聚氰胺（内标）m/z12768@32eVm/z13070@32eVm/z12785@18eVm/z13087@18eVQED-MS/MS条件：碰撞能量：30eV反向碰撞能量（RER）：50eV质谱条件－三聚氰酸质谱：TSQQuantumUltra系列质谱仪（ThermoScientific）源极：加热电喷雾离子源(H-ESI)离子化：负离子电喷雾离子源夹套气压(N2)：75units辅助气压(N2)：10units（250°C）离子转换管温度：350°C扫描时间：200ms/transitionQ1/
7、Q3分辨率:0.7FWHMSRM变调：13C3标记的三聚氰酸三聚氰酸（内标）m/z12842@17eVm/z13143@17eVm/z12885@11eVm/z13187@11eV结果：图1是三聚氰胺、三聚氰酸、13C3标记的三聚氰胺和三聚氰酸的标准色谱图。图2、3分别为三聚氰胺、三聚氰酸浓度范围为1-1000ppb的标准曲线，该标准曲线在整个浓度范围内具有较好的线性关系。同时，在图中也给出了该曲线中1-100ppb区段的放大图。从图4可以看出，在鲶鱼基质样品（具体样品制备方法见前面所述）谱图中有三聚氰胺、三聚氰酸相应的尖峰，其分别为10ppb、50ppb。而且
8、其他杂峰也表现较弱。可见
