有机化学实验报告——乙酰水杨酸的制备

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1、中山大学工学院2011级生物医学工程专业《有机化学》课程实验报告姓名学号成绩日期同组姓名指导教师实验名称：乙酰水杨酸的制备一、实验目的：1、了解乙酰化反应。2、掌握回流、抽滤及重结晶等操作技术。二、仪器与药品仪器：干燥的大试管、带玻璃钉的玻璃漏斗、10mL吸滤瓶、温度计、2mL吸量管药品：水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、95%乙醇、1%三氯化铁溶液三、实验原理及主要反应方程式乙酰水杨酸又称阿司匹林，具有解热镇痛和抗风湿等作用，是一种常用药，可由水杨酸和酰化剂（乙酸酐或乙酰氯）发生酰化反应而得。为加快反应，常用浓硫酸或

2、磷酸作催化剂。中山大学工学院2011级生物医学工程专业粗产物中由于残留少量的副产物和未反应的原料，需要用乙醇-水混合溶剂进行重结晶，使之纯化。乙酰水杨酸的纯品为白色结晶，熔点为136~138℃，无臭，略带酸味，难溶于水，易溶于乙醇、醚和氯仿。四、实验步骤实验步骤实验现象现象分析合成（1）在干燥的大试管中，加入0.7g水杨酸（5.07mmol）和1.5ml乙酸酐（15.9mmol），再滴加2滴浓硫酸，摇匀，置于80~90℃水浴上加热，边加热边振摇，20分钟后停止加热将反应物趁热倒入装有5mL冷水的小烧杯中，并另

3、取3mL水洗涤大使管，洗涤液倒入小烧杯中，剧烈搅拌。（2）将小烧杯放入冰水中冷却，加速结晶的析出。若不出现结晶，可用玻璃摩擦烧杯内壁，促使结晶形成。待结晶完全析出后（约10-15分钟），水泵减压抽滤，得乙酰水杨酸粗样品。精制将乙酰水杨酸粗品放入一干净的小烧杯中，加入2mL95%乙醇及5mL水。若此时溶液浑浊，则加热使其溶解，必要时过滤。静置，冷却。待结晶完全析出后，进行水泵减压过滤，用少量蒸馏水洗涤结晶1-2次，抽干，将结晶全部转移至表面皿上，沸水浴上干燥，用称量纸包好，称其重量，计算产率。产品供测熔点和薄层

4、色谱用。检验中山大学工学院2011级生物医学工程专业（1）在装有少量水杨酸晶体的小试管中，加入10滴95%乙醇，再加入1%三氯化铁溶液1-2滴，观察颜色变化。检验（2）取绿豆大小精制后的乙酰水杨酸放入小试管中，加入10滴95%乙醇，再加入1%三氯化铁溶液1-2滴，观察颜色变化。实验注意事项：1、水杨酸和乙酸酐水浴加热反应时温度不宜过高，否则会有副反应，如生成水杨酰水杨酸。2、抽滤后要先关闭水龙头再拿出产品。五、数据与结果（记录实验过程中测得数据及误差分析）六、问题讨论与总结1、两次用三氯化铁溶液检验，其结果说

5、明了什么？2、反应中何物过量？如何计算产率（乙酰水杨酸相对分子质量180.16）？