国标-》盐湖粗光卤石中晶体的分布与形态

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1、2004年中国化工学会无机盐学术年会盐湖粗光卤石中晶体的分布与形态张婉萍，于建国(华东理工大学化学工程联合重点实验室．上海200237)摘要：本文研究了察尔汗盐湖粗光卤石中各种无机盐晶体的存在形式及形态。通过筛分法将粗光卤石矿分级，运用化学法分析各粒级颗粒的组成。结果表明：90％以上的KCI·MgCI：-6H：O以大于0．20ram粒径的大颗粒存在，75％以上的NaCI以小于013mm粒径的细粒矿存在于体系中，约90％以上的CaSO．以粒径小于0，077mm的敬细颗粒存在。通过运用X射线衍射法分析

2、了不同粒径的光卤石矿表面的化学组成，运用光电子能谱法分析了其表面Na／Ca的相对摩尔比．由扫描电镜及舱谱分析直接分折了各种晶体存在的形态。研究结果表明，大部分NaCI和Ca—sO．分别以小颗粒游离于粗光卤石矿中．未被大颗粒晶体所包裹．关键词：光卤石·存在形态}x射线衍射I光电子能谱{电镜扫描引言青海察尔汗盐湖是我国最大的钾肥生产基地，钾资源主要赋存在晶问卤水中，晶间卤水经盐田滩晒制得粗光卤石，再进一步加工成钾肥。不同品质的粗光卤石适合不同的KCl生产工艺。KCI的生产工艺主要有冷分解一浮选法、反浮

3、选一冷结晶法、氯化钾热溶重结晶法及兑卤法‘”。其中反浮选一冷结晶法是目前青梅察尔抨盐湖最先进、最主要的一条KC[生产工艺，生产的钾肥中氯化钾产品含量高、粒径大、水分低‘“，所选原料～般为含钠量为15～20N的粗光卤石。粗光卤石中主要存在四种无机盐：氯化钠(NaCl)、硫酸钙(CaSOt)、氯化钾(KCI)和氯化镁(MgCI：)，它们分别vI_K种晶体形式存在于体系中。即氯化钠晶体(NaCI)、光卤石晶体(KCt·Mgcl。·6H：O)、硫酸钙晶体(CaSO,)”。各种晶体由于从盐田滩晒卤水中结晶的

4、先后顺序不同，分别为硫酸钙(CaSO．)、氯化钠(NaCI)、光卤石晶体(KCI·Mgcl：·6Hzo)n3，因此它们的粒度大小、晶体形态都不同。本研究通过化学分析方法分析各种晶体在粗光卤石矿中的分布，再运用仪器进一步分析各晶体在矿中的存在形式及形态。这将有助予在研究反浮选一冷结晶工艺时，确定分离NaCl、CaSO．的最佳工艺，优化反浮选配方，进一步提高CaSOt的分离效率，提高KCl产品的品位及回收率。1实验方法1l筛分由于原采粗光卤石表面夹带～定量的水分，颗粒与颗粒之间不易分散，实验中采用在饱

5、和卤水中湿筛，分别收集粒径为+o．995mm、一0．995ram+0．20mm、一0．20mm+0·13ram、一0．13IllIn+0．077mm、一o．077mra各级颗粒，过滤，称重并用化学法分析各级颗粒成分。1．2光电子能谱(XPS)采用X一射线光电子能谱(XPS)分析样品表面的各元素相对含量比例。仪器为PHI5990CESCASyaem；分鄹采集样品的o～1200eV的全扫描谱，而后采集Cls，()1s，A93d轨道的窄扫描谱，并采用PHI—MATI，AB软件进行数据分析。每种元素的原子

6、浓度由XPS峰面积260200ri年中国化工学会无机盐学术年会和它们各自的影响因子测定，同时假设所有元素都在同一表面层上。实验条件为铝靶，daff-"14．0kV，功率250W，通过能量为93．90eV。在分析过程中分析仪空的压力大约为10‘8托。能量范围通过Ni的Fermi边和银的3d5／2线(BE=3682eV)te示定，同时减速电压通过标记Cu2p3／2的峰值(BE=932．67eV)$11Cu3p3／2峰值(BE一7513ev)来标定。1．3X射线衍射(XRD)将过滤后的固体颗粒研磨后，置

7、于直径为icm的玻璃片上，用溶胶法镀膜，制得的样品用日本RigakuD／max2550VB／PC型X射线衍射仪做X射线衍射实验．实验条件如下：靶：铜靶x光波长：1．54056A发射功率：电压40kv电流100mA扫描范围：100。～800。扫描速度：8℃／min14扫描电镜及电子能谱的半定量分析(SEM)在不同目数的样品中，选取有代表性的颗粒。在直径为lcm的玻璃片，用溶胶法镀膜，制得样品在日本JSM一6360LV型扫描电镜下做扫描电镜，并用美国EDAX公司FAI，CON型能谱仪做能谱分析，实验电

8、压为15kv。2结果与讨论2．1筛分样品分析(1)分别用20目、80目、120目和200目的筛子在饱和卤水中筛分原光卤石矿，得到五种样品(+0．995、一0．995+0．20、一0．20+0．13、一0．13+0．077、一0．077)，通过化学方法分析其组成，实验结果见表1。Table1Chemicalanalysisofsievingsamplebystainlesssieve通过分析表1数据可得以下结论：1)随着矿物粒度的降低，KCI和MgCIz的含量减少。而NaCI和CaS