GBZ∕T 300.161-2018 工作场所空气有毒物质测定 第161部分: 三溴甲烷

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1、ICS13.100C52中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T300.161—2018工作场所空气有毒物质测定第161部分:三溴甲烷Determinationoftoxicsubstancesinworkplaceair—Part161:Tribromomethane2018-07-16发布2019-07-01实施中华人民共和国国家卫生健康委员会发布GBZ/T300.161—2018前言本部分为GBZ/T300《工作场所空气有毒物质测定》的第161部分。本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本部分

2、主要起草单位:江苏省疾病预防控制中心、南京市疾病预防控制中心、江苏省安全生产科学研究院、南京市鼓楼区疾病预防控制中心。本部分主要起草人:朱宝立、李小娟、龚伟、吴健、周长美、查河霞、赵好、张蓉蓉、陈妍、梅唐林、方燕。IGBZ/T300.161—2018工作场所空气有毒物质测定第161部分:三溴甲烷1范围GBZ/T300的本部分规定了测定工作场所空气中三溴甲烷的溶剂解吸-气相色谱法。本部分适用于工作场所空气中三溴甲烷浓度的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版

3、本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GBZ159工作场所空气中有害物质监测的采样规范3三溴甲烷的基本信息三溴甲烷的基本信息见表1。表1三溴甲烷的基本信息化学文摘号化学物质分子式相对分子质量(CAS号)三溴甲烷75-25-2CHBr3252.7(Tribromomethane)4三溴甲烷的溶剂解吸-气相色谱法4.1原理空气中的三溴甲烷用活性炭管采集,二硫化碳解吸后进样,经色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰面积或峰高定量。4.2仪器4.2.1活性炭

4、管,溶剂解吸型,内装100mg/50mg活性炭。4.2.2空气采样器,流量0mL/min~500mL/min。4.2.3溶剂解吸瓶,2mL。4.2.4微量注射器,10µL,1µL。4.2.5气相色谱仪,氢火焰离子化检测器。仪器操作参考条件:a)色谱柱:30m×0.32mm×0.25µm,FFAP;b)柱温:初温60℃,保持1min,以20℃/min升至135℃,保持5min;c)汽化室温度:220℃;d)检测器温度:250℃;e)不分流;f)载气(氮气)流量:3.0mL/min。1GBZ/T300.161—20

5、184.3试剂4.3.1三溴甲烷:色谱纯。4.3.2二硫化碳,色谱鉴定无干扰峰。4.3.3标准溶液:于5mL容量瓶中,加入少量二硫化碳,称取或量取一定量的三溴甲烷(20℃时,三溴甲烷密度为2.89g/mL)加到容量瓶中,加二硫化碳稀释至刻度;计算此溶液的浓度,为标准贮备液。或用国家认可的标准溶液配制。4.4样品的采集、运输和保存4.4.1现场采样按照GBZ159执行。4.4.2短时间采样:在采样点,打开活性炭管两端,以200mL/min流量采集15min空气样品。4.4.3长时间采样:在采样点,打开活性炭管两端

6、,以50mL/min流量采集2h~8h空气样品。4.4.4个体采样:在采样点,打开活性炭管两端,佩戴在采样对象的前胸上部,进气口尽量接近呼吸带,以50mL/min流量采集2h~8h空气样品。4.4.5样品空白:将活性炭管带至采样点,除不连接空气采样器采集空气样品外,其余操作同样品,每批次样品不少于2个样品空白。4.4.6采样后,立即封闭活性炭管两端,置清洁容器中运输和保存。样品在室温下可保存7d。4.5分析步骤4.5.1样品处理:将采过样的前后段活性炭分别倒入溶剂解吸瓶中,各加入1.0mL二硫化碳,封闭后,不时

7、振摇,解吸30min。摇匀,解吸液供测定。4.5.2标准系列的配制和测定:用二硫化碳稀释标准溶液配制至少4个浓度为0g/mL~150g/mL的三溴甲烷标准系列。参照仪器操作条件,将气相色谱仪调节至最佳测定条件,分别进样1.0µL,测定标准系列,每个浓度重复测定3次。以测得的峰面积或峰高均值对三溴甲烷的浓度(µg/mL)绘制标准曲线或计算回归方程。4.5.3样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品和样品空白的解吸溶液,测得样品峰面积或峰高值后,由标准曲线或回归方程得三溴甲烷的浓度(µg/mL)。若解吸液中三

8、溴甲烷浓度超过测定范围,可用二硫化碳稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。4.6计算4.6.1按式(1)将采样体积换算成标准采样体积:293pVV0………………………………….(1)273t1013.式中:V0——标准采样体积,单位为升(L);V——采样体积,单位为升(L);t——采样点的温度,单位为摄氏度(℃);p——采样点的大气压,单位为千帕(kPa)。4.6.2按式(2)计算空

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