GBZ∕T 300.162-2018 工作场所空气有毒物质测定 第162部分:苯醌

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1、ICS13.100C52中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T300.162—2018工作场所空气有毒物质测定第162部分:苯醌Determinationoftoxicsubstancesinworkplaceair—Part162:Benzoquinone2018-07-16发布2019-07-01实施中华人民共和国国家卫生健康委员会发布GBZ/T300.162—2018前言本部分为GBZ/T300《工作场所空气有毒物质测定》的第162部分。本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本部分主要起草单位:山东省职业卫生与职业病防治研究院、中

2、国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所、江苏省疾病预防控制中心、河北省疾病预防控制中心、北京市劳动保护科学研究所、辽宁省疾病预防控制中心、济南市疾病预防控制中心。本部分主要起草人:张志虎、张梦萍、孟潇、邹薇、谭枫、许建宁、潘兴富、王全凯、唐仕川、付朝晖、张恒东、张锋、李建国、秦振顺、宁康、于志刚、刘仲、刘岚铮、门金龙、邵华。IGBZ/T300.162—2018工作场所空气有毒物质测定第162部分:苯醌1范围GBZ/T300的本部分规定了测定工作场所空气中苯醌的溶剂解吸—高效液相色谱法。本部分适用于工作场所空气中蒸气态苯醌浓度的测定。2规范性引用文件下

3、列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GBZ159工作场所空气中有害物质监测的采样规范3苯醌的基本信息苯醌的基本信息见表1。表1苯醌的基本信息化学文摘号化学物质分子式相对分子质量(CAS号)苯醌(Benzoquinone)106-51-4C6H4O2108.104苯醌的溶剂解吸—高效液相色谱法4.1原理空气中蒸气态的苯醌用硅胶管采集,2,4-二硝基苯肼乙腈溶液解吸,苯醌与2,4-二硝基苯肼在常温下可迅速反应,生成淡黄色的2,4-二硝基苯

4、腙,经高效液相色谱C18柱分离,紫外检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。4.2仪器4.2.1硅胶管:溶剂解吸型,内装200mg/100mg硅胶。4.2.2空气采样器:流量0mL/min~1000mL/min。4.2.3溶剂解吸瓶:5mL。4.2.4微量注射器:10μL、50μL。4.2.5电子天平:十万分之一。4.2.6高效液相色谱仪,紫外检测器。仪器操作参考条件:a)色谱柱:C18柱,4.6mm×250mm×5μm;b)流动相:乙腈/水=65/35(体积比);1GBZ/T300.162—2018c)检测波长:390nm;d)流速:1.0m

5、L/min;e)进样量:20μL。4.3试剂材料4.3.1试验用水为双蒸水。4.3.2乙腈(色谱纯),色谱鉴定无干扰杂峰。4.3.32,4-二硝基苯肼(液相色谱纯)。4.3.4磷酸,85%(体积分数),分析纯。4.3.5对苯醌(色谱纯),>99.5%。4.3.6解吸液:取2,4-二硝基苯肼0.10g、85%(体积分数)的磷酸0.5mL至100mL容量瓶中,加乙腈至刻度,混匀。4.3.7苯醌标准溶液:准确称取0.1000g苯醌加入10mL容量瓶中,加乙腈至刻度,此液为标准贮备液,浓度为10.0mg/mL,在冰箱内冷藏(4℃)可放置3个月。临用前用乙腈稀

6、释成100.0μg/mL标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。4.4样品的采集、运输和保存4.4.1现场采样按照GBZ159执行。4.4.2短时间采样:在采样点,打开硅胶管两端,以200mL/min流量采集15min空气样品。4.4.3长时间采样:在采样点,打开硅胶管两端,以50mL/min流量采集1h~4h空气样品。4.4.4个体采样:在采样点打开硅胶管两端,佩戴在监测对象的前胸上部,尽量接近呼吸带,以50mL/min流量采集1h~4h空气样品。4.4.5样品空白:将硅胶管带至采样点,除不采集空气外,其余操作同样品,作为样品的空白对照。4.4.6采

7、样后立即封闭硅胶管两端,置于清洁容器内运输和保存,室温可保存14d。4.5分析步骤4.5.1样品处理:将采样的硅胶管前后段分别倒入样品解吸瓶中,各加入2.0mL解吸液,封闭后,振摇1min,室温下放置反应2h后测定。4.5.2标准曲线绘制:用解吸液稀释苯醌标准液使其浓度范围为0.0~25.0μg/mL,封闭后,振摇1min,室温下放置反应2h后测定。参照仪器操作条件,将高效液相色谱仪调节至最佳测定状态,进样20μL,测定各标准系列,每个浓度重复测定3次,以测得的峰高或峰面积的均值对相应的苯醌浓度(μg/mL)绘制标准曲线。4.5.3样品测定:用测定标

8、准系列的操作条件测定样品和样品空白解吸液,测得峰高或峰面积值,由标准曲线得苯醌的浓度(μg/mL)。若解吸液

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