鲁米诺化学发光分析在药物分析中的研究

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1、鲁米诺化学发光分析在药物分析中的研究化学教育2000级3班梁斐指导老师：张成孝教授摘要:化学发光分析法是根据化学反应产生的光辐射的强度来确定物质含量的分析方法。该分析方法具有灵敏度高、线性范围宽、仪器简单、分析速度快、容易实现自动化等优点，受到人们的广泛关注。本论文利用鲁米诺体系流动注射化学发光法，建立了双嘧达莫和异烟肼的化学发光分析法。我们在实验中发现，将含氮杂环的嘧啶类合成药物双嘧达莫溶液注入鲁米诺与铁氰化钾化学发光反应结束后的混合溶液中可产生强的化学发光信号。根据此实验现象并结合流动注射分析技术，建立了测定双嘧达莫的化学发光

2、分析法。在优化的实验条件下，化学发光分析信号与双嘧达莫的浓度在1×10-10~4×10-7g/mL之间呈良好的线性关系。根据IUPAC规定，计算得该方法的检出限为6×10-11g/mL。对1×10-8g/mL的双嘧达莫进行7次平行测量，相对标准偏差为1.1%。该方法用于双嘧达莫片剂中双嘧达莫含量的测定，并与药典中标准方法进行对照，没有显著性差异。实验发现将异烟肼溶液注入鲁米诺与高锰酸钾化学发光反应结束后的混合溶液中可产生强的化学发光信号。根据此实验现象并结合流动注射分析技术，建立了测定异烟肼的化学发光分析法。在优化的实验条件下，化

3、学发光分析信号与异烟肼的浓度在5×10-8~1×10-4g/mL之间呈良好的线性关系。根据IUPAC规定，计算得该方法的检出限为1×10-8g/mL。对1×10-6g/mL的异烟肼进行7次平行测量，相对标准偏差为1.1%。该方法用于异烟肼片剂中异烟肼含量的测定，结果令人满意。关键词：流动注射分析化学发光反应鲁米诺双嘧达莫异烟肼15TheanalyticalapplicationofluminolchemiluminescenceinPharmaceuticalassayLiangFeiZhangChengxiaoprofessor

4、Abstract：Chemiluminescence(CL)analysispromiseshighsensitivitywithsimpleinstrumentation(nomonochromatorrequired)andrapidlyinsignaldetection(normally0.1-10s).Whencoupledwithflowinjectionanalysis(FIA),CL-basedFIAmethodsprovidecheap,rapid,simpleandreproduciblemeansofdetec

5、tionandtherefore,ithasbeenextensivelyusedinmanyfields,suchasbiological,clinical,environmental.Whendipyridamole(DIP)wasinjectedintothereactionmixtureafterthefinishofthereactionbetweenluminolandK3Fe(CN)6,anewCLreactionwasinitiatedtoproducestrongCLemission.Basedonthisphe

6、nomenon,anovelCLsystemforDIPcombinedwithflowinjectionanalysiswaspresentedinthispaper.TheCLintensityrespondedlinearlytotheconcentrationofDIPintherangeof1×10-10~4×10-7g/mLwithadetectionlimitof6×10-11g/mL.Therelativestandarddeviationwas1.1%for1×10-8g/mLDIPsolution(n=7).T

7、hemethodhasbeenappliedtodetermineDIPintabletsandtheresultsareinagreementwithtraditionalmethodusingUVspectrometry.ItwasfoundthatastrongCLsignalwasproducedwhenisoniazidwasinjectedintothereactionmixtureafterthefinishofthereactionbetweenluminolandKMnO4.Basedonthisfinding,

8、asimpleflowinjectionCLmethodwasestablishedfordeterminationofisoniazid.Undertheoptimizedcondition,theCLsignalsrespondedlinear