顶空气相色谱法测定血液中乙醇含量的研究

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1、第1期2014年2月No.1Feb.2014现代科学仪器ModernScientificInstruments139顶空气相色谱法测定血液中乙醇含量的研究唐洁杨潇芮光伟杜军（西华大学生物工程学院四川成都610039）摘要目的：建立一种顶空进样毛细管柱气相色谱法快速测定全血中乙醇含量的方法。方法：样品在60℃平衡15min，取上层气体30µL顶空进样，分流比为1，以叔丁醇为内标物定量。结果：在该色谱条件下能完全分离乙醇和叔丁醇；该方法的线性范围为20-160mg/100mL，R=0.9979，检出限为5mg/1

2、00mL，加标回收率为92.5-96.3%，RSD均小于5%。结论：本法简便,准确,灵敏度高,重现性好,可用于血液中乙醇的含量测定。关键词乙醇；血液；叔丁醇；内标；顶空气相色谱法中图分类号R446.1文献标识码：ADetectionofEthanolinWholeBloodbyHeadspaceCapillaryColumnGasChromatographyTangJie,YangXiao,RuiGuangwei,DuJun(BioengineeringSchool,XihuaUniversity,Chengdu

3、610039,China)AbstractObjection:Toestablishmethodfordetectionofethanolinwholebloodbyheadspacesamplingcapillarycolumngaschromatography.Methods:The30μLuppergaswasinjectedassplitratioof1aftersampleswereincubatedat60℃for15min,andtertiarybutylalcoholwasastheinterna

4、lstandardoffixedquantity.Results:Underthechromatographicconditions,ethanolandtertiarybutylalcoholwerecompletelyseparated;Thelinearrangewas20-160mg/100mL,R=0.9979.Therecoveryratewasbetween92.5%and96.3%andRSDwaslessthan5.00%.Conclusion:Thismethodissimple,accura

5、te,sensitiveandreproducible.Itcanbeusedfordetectionofethanolcontentinwholeblood.KeywordsEthanol;Blood;Tertiarybutylalcohol;Internalstandard;HeadspaceGasChromatography血液中乙醇浓度的高低是判定一个人清醒程度的重要指标，也是交通事故判定中一个主要的法医学鉴定指标。由于血液中含有各种蛋白质、脂肪和胶状物质，比较黏稠，因此不宜采用直接气相色谱法测定[1-3

6、]。顶空法作为一种新兴的样品前处理方法，由于具有处理简单且无传统的液液萃取以及固相萃取（SPE）中共萃取物干扰的特点，在复杂受试物中挥发性成分的检测中已得到了广泛的应用[4-6]。本实验在公安部行业标准（GA/T842-2009）的基础上，采用顶空气相色谱法，通过对待检血样进行适当处理和色谱条件的摸索，从而对实验方法进行了改进。1材料与方法1.1仪器与试剂日本岛津GC-2010气相色谱仪，氢火焰离子化检测器（FID），配以GC-solution软件。成都科林AutoHS自动顶空进样器。无水乙醇（色谱纯）、叔丁醇

7、（色谱纯）、氯化钠（分析纯）购自成都市科龙化工试剂厂。收稿日期：2013-06-16基金资助：西华大学食品生物技术省级重点实验室开放研究基金资助项目，项目编号SZJJ2009-005作者简介：唐洁（1982-），女，四川省广安人，讲师，研究方向：食品理化分析技术研究140ModernScientificInstrumentsNo.1Feb.20141.2试剂的配制乙醇标准工作液（10.00mg/mL）：精确量取乙醇1.27mL（比重0.7893）于100mL容量瓶中，加重蒸水至刻度待用。叔丁醇工作液（10.0m

8、g/mL）：精确量取叔丁醇1.27mL（比重0.7887）于100mL容量瓶中，加重蒸水至刻度待用。1.3样品制备取待测血样1.0mL加入10mL顶空样品瓶内，加入50μL（10.0mg/mL）叔丁醇内标工作液和1.00gNaCl。瓶口加盖密封，摇匀，置于自动顶空进样器中进样，同时取空白血液制备空白样检测。1.4顶空及色谱条件样品瓶在60℃下平衡15min，自动吸取30μ