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1、采用氨基磺酸作磺化剂制备AESA产品的研究●应用技术研究,一r采用氨基磺酸作磺化剂制备AESA产品的研究莶伟朱爱平了&//(湖南磊司—ln10003)'.摘要文中着重对氨基磺醢法镧奋脂肪醇聚氯乙烯醚硫酸铵的催化剂及工艺条件进行了研制,尤其是提出了采用复合催化剂的优越性a..关键词~AEO,复合兰!脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸接墨坠)瞒5爰,;{面i弓1一…脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵(AESA)是一种新型SA,省去了氨水中和工艺,整十生产工艺更趋简单,的弱酸性阴离子表面活性剂,具有优良的表面活性.如能进行工业化生产,将特别适合于广大中小企业如
2、低捌激性,柔软性,发泡性,润湿性和去污性能等.采用.固而开展此项目研究.既有助于发展我国的表受工艺和原材料成本的村约,该产品在国内鲜有生面活性剂工业?又有助于发展乡镇经济,具有重要煮产.其分子结构式为:C,…HO一[CH:CH:o.7一卫aso?NH
3、.为了提高产品质量,本文对该产品的合成2反应原理做了较深入的研究和探讨.以AEO.和氮基磺酸为主要原料合成AESA1磺化工艺的选择的反应机制可用化学反应方程式表示如下:磐l国内现主要有四种AESA的磺化合成工艺,即RO(CHzCH=O).H+HNSOHROs0,磺化,烟酸磺化,氯磺酸磺化,
4、氨基磺酸磺化.前(ccH).SO,NH
5、三种工艺特点比较见表l.本反应的关键在于选择高效率的催化剂,以及表1三种磺化工艺比较表工艺名称特点局限性使用示倒反应易拉割,工艺设备最复中补合资湖南产品质量最SOa杂.关健设备丽臣一奥威实好,啦率高,适于规模化生产需进口业有限公司产品色泽很操作方便,瓦深,吾疆质量朝南长挣民幅氧磺醢应易于控眚I指标均低于精细化工广SOj工艺——反应温和.便有大量难以处蝈醴理的三废产已很少有厂家于操作果用上述三种工艺生产AESA,迁共同面临着如何用氨水使硫酸酯中和完全,以及防止NH泄漏的难题.而采用氨基磺酸磺化工艺则
6、可一步生产AE一1适宜的工艺条件.3AESA的合成实验在三口玻璃瓶中加入344g(1too1)AEO,搅拌升温到某一指定温度后,加入1tool氨基磺酸和若干助剂.恒温搅拌反应一段时问,直至l0的厦应物水溶液完全溶解透明为止,即可认为反应趋向完全.4催化剂的确定4.1催化剂的确定近几年来t我国在氨基磺酸磺化工艺方面做了许多研究工作t但由于未能找到理想的磺化反应催化荆,使得反应产物中存在大量的未反应物氨基磺酸.制约了其工业化进程.目前国内大多停留在以过量反应物氨基磺酸自身做催化荆的阶段上,但过些未反应的氪基磺酸使得AESA成品含有相当多的《
7、企业技术开发》l996压第8期无机盐,不能满足工业化生产要求.文献资料显示,国内外的研究成果都有一十共同点,那就是诙磺化技术的催化荆均来自干各类无机酸和有机酸,其中主要有硫酸,氨基磺酸,磷酸和固体酸等我们在进行催化剂的挑选实验时,设定所有棱测试的催化剂甩量为1.并保持其它条件恒定.首先对HSO.(98),HPO.(85)和某固体酸L单独怍为璜化催化剂进行对比测试,它们的转化率～时间关系从图中可以看出,单个使用H,PO.,HSO.及固体酸L怍催化荆,转化率不是太理想,尤其是温度上升到l20℃.反应体系的色泽迅速变深,进一步反映丁这些酸催化
8、剂的局限性(见围1).E三一::一一t}鲢qt计圈l转化率～反应时间关系圈考虑到化学反应工程中,常常有多因素相互增效的现象,我们设想将包括上述几类酸在内的各种酸通对排l列组合,优化成几组复合催化剂来进行研究并分别编号为ZA-i".zA一2.zA一3.zA一.然后分剐用这几种催化荆傲了磺化反应实验.其关系曲线见围2.{,!^1翻'苫2转化率反应时问关录盈《企业技术开发;~1996年第8期从图2可以看出,zA一3复合催化剂在韧发设定实验条件(反应温度80℃,催化剂用量l)下,转化率达到93以上,且反应8h时,转化率仍呈上升趋势,掇有可能满足
9、工业化生产对本磺化反应的要求该催化剂原料易得,制作简便,且晟终Ⅵ无机盐形式存在于产品中,不会影响产品的最鉴性能.它正是我们要寻找的理想催化荆.4.2其它反应工艺誊敷的确定考虑到反应工艺参数的复杂性,我们通过正交试验法来完成我们的研究,并遵循以下几十步骤.(1)挑因素,选水平,确定目素水平表影响磺化反应的主要工艺参数有四十.即反应时间,反应温度,催化荆用萤和反应压力,每十目索确定了三十水平,确定了因紊水平表(如表2)衰2因素水平衰日亲水平厦立时阊叵应韫蛊化剂用量叵应压力A(h)B<C)C()D(MPa)l90O.1o22ll0o5常
10、压3I30Lo一ol(2)选择正变表,进行正交试验我们选用L9(3')正变试验方案来开展工作,结果见表3衰3试鞋方寨囊试鞋结果爿c平因素试验号BCD反应时反应强蛊惟化{fI臣直医力转化辜<)(h)(℃
