低表面能含氟侧基聚氨酯减阻功能弹性体的研发项目总结

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1、“低表面能含氟侧基聚氨酯减阻功能弹性体的研发”项目总结报告一、项目概况1.1、项目名称：低表面能含氟侧基聚氨酯减阻功能弹性体的研发1.2、立项时间：2014年7月1.3、项目编号：BY2014007-011.4、项目负责人：孔庆刚1.5、合作企业：泰州市罡杨橡塑有限公司1.6、经费预算：总经费140.00万元，其中省拨款30.00万元，其余110.00万由承担单位和合作单位自筹1.7、主要研究内容：（一）、以环氧氯丙烷和全氟代烷基醇为原料，制备全氟代烷氧基缩水甘油醚单体，产品分离、纯化和未反应原料的回收；（二）、全氟取代烷基缩水甘油醚与四氢呋喃的阳离子开环共聚制备含氟侧基的共聚二醇，工艺和产

2、品性能优化；（三）、可用于两步法双组分室温固化微相分离聚氨酯弹性体制备的预聚体组分A和组分B成分和工艺参数的优化确定；（四）、两步法双组分实施室温固化微相分离低表面能聚氨酯弹性体的制备，协同因素对形成表面微纳米结构的综合优化。二、项目实施情况本项目组在课题立项后立即组织了包括合作单位在内相关技术人员的联合研发团队，制定了研究项目的实施计划，按部就班的对研发计划进行逐步落实，对研究生和企业研发人员进行相关培训，项目的目标得到了全面完成，小试的技术效益明显。具体工作如下：2.1、完成了环氧氯丙烷和全氟代烷基醇为原料，制备全氟代烷氧基缩水甘油醚单体，产品分离、纯化和未反应原料的回收研究内容，实现了

3、含氟原料的转化率95%以上，目标产物产率81.5%，纯度95%。2.2、完成了全氟取代烷基缩水甘油醚与四氢呋喃的阳离子三元开环共聚制备含氟侧基的共聚二醇研究，工艺和产品性能优化任务得到了极好的完成。2.3、通过两步法双组分室温固化微相分离聚氨酯弹性体制备，法制备室温固化微相分离聚氨酯弹性体。2.4、通过二尺度的微-纳米二氧化硅与环氧树脂粘结剂构筑微-纳米粗糙结构，以合成的十七氟葵基缩水甘油醚来构筑超疏水、超疏油的表面结构，实现了类似于荷叶的自清洁、高耐磨的表面涂层。以上这些科研成果的取得体现了本项目成果具有重要的现实应用，项目组正在做具体产业化方面的深入工作。经费预算执行情况：本项目全部预算

4、经费为140.00万元，其中省科技厅拨款30.00万元，剩余110.00万元全部有合作单位和项目组自筹解决。自筹经费全部按计划到帐，项目的研究费用也完全符合政府相关方面政策规定。目前，全部经费已经有计划、合理的花费完毕，经过有关财经专业部门对本项目的经费的决算审计，出具了相应的审计报告。三、项目技术情况本项目的研究方法和技术路线为：以环氧氯丙烷和全氟代烷基醇为原料，采用一部法制备全氟代烷氧基缩水甘油醚单体，然后将所制的全氟代烷氧基缩水甘油醚单体与常用五元环醚和三元环醚进行阳离子三元共聚，值得侧链含氟的聚醚二元醇。由制得的侧链含氟聚醚二元醇与异氰酸酯实现室温固化的微相分离的聚氨酯弹性体。项目解

5、决的关键技术：（1）全氟取代烷基缩水甘油醚单体的高产率合成、原料与产物的混合物的分离纯化技术；（2）不同长度的全氟取代烷基缩水甘油醚与四氢呋喃共聚醚二醇的优化合成中，理想的不同长度的全氟取代烷基侧基比例分布和四氢呋喃链节比例和分布；（3）两步法聚氨酯制备过程中各工艺参数的确定；（4）聚氨酯弹性体微相分离低表面能含氟表面微纳米突起形成技术。项目组经过大量的试验和探索，对上面的诸多关键技术进行了攻关，实现了全氟取代烷基缩水甘油醚单体的高产率合成、原料与产物的混合物的分离纯化；优选出理想的不同长度的全氟取代烷基侧基比例分布和四氢呋喃链节比例和分布的工艺参数，实现了不同含氟量、不同聚合度共聚醚二醇合

6、成的自由调节；优化了两步法聚氨酯制备过程中各工艺参数；采用二尺度的微-纳米二氧化硅与环氧树脂胶粘固化剂构筑了微纳米表面结构，然后在表面上实现低表面能含氟层的化学处理，实现了类荷叶特征的超疏水、超疏油、超耐磨表面涂层结构等研究成果。具体分述如下：（1）以环氧氯丙烷和全氟代烷基醇为原料，采用一部法制备全氟代烷氧基缩水甘油醚单体，简化了制备工序，采用相转移剂，获得了81.5%的目标产物产率（原料十七氟醇的转化率大于95%）。未反应的十七氟醇和环氧氯丙烷可以蒸馏分理回收再利用。本研究所使用的合成工艺所用氢氧化钠碱过量之低，目标产物产率均超越了先前的报道。（2）对众多工艺参数进行了优化试验，优选出了适

7、合于制备目标要求的侧链含氟聚醚二醇的工艺参数范围。取得了如下进展：a）在项目选定的引发剂用量与起始剂用量比范围内、两种环醚单体投料合适比例下，获得的共聚物的分布宽度指数在1.31～1.44范围内。b）在阳离子共聚过程中，温度对共聚醚二醇的聚合度和转化率都有影响，当温度控制在最优温度时，既能得到较高的共聚物转化率，又可以获得较好的共聚物聚合度及其较低的聚合度分布指数。c）在两种环醚单体投料合适比例进行溶液共聚合