土壤及沉积物中重金属顺序提取标准物质研制 - 国家地质实验测试 ...

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1、附件2：获奖项目成果简介表获奖成果名称土壤及沉积物中重金属顺序提取标准物质研制主要完成单位国家地质实验测试中心，中国计量科学研究院化学计量与分析科学研究所主要完成人王亚平，李红梅，许春雪，王苏明，刘文长，马联弟，李海峰，成杭新，骆检兰，黄毅获得奖项全称国土资源科学技术奖获奖等级二等奖获奖证书编号KJ2008-2-36-D1获奖项目内容及取得成果（1800-3000字）:我国有21个省市自治区开展了多目标生态地球化学工程，目前涉及160万平方公里，按照农业地质调查规划纲要，最终将覆盖我国260万平方公里，土壤和沉积物定量

2、分析样品将超过200万件，其中重金属顺序提取形态样品约20万件。形态分析样品测试工作量是巨大的，但我国还没有相关顺序提取形态标准物质，显然，相关形态标准物质的研制是迫在眉睫的。形态分析的元素分量是生态地球化学评价的重要部分，是研究元素循环、迁移和转化的基础工作。人们普遍认为重金属等痕量元素的毒性和活动态主要取决于它们特定的化学形态和结合状态。因此，了解重金属等痕量元素在土壤和沉积物中主要的结合状态和相态有助于我们认识地球化学过程，以便于我们评价活动态的潜在性和由此而引起的风险。由于实际上很难严格测定样品不同元素总量中各

3、个不同化学形态，人们就研究采取顺序提取这种替代方案测定鉴别元素形态的各种分类组合。它模拟各种可能的、自然的及人为的环境条件变化，合理使用一系列选择性试剂，按照由弱到强的原则，连续溶解不同吸附痕量元素的矿物相。自从1979年加拿大地球化学家Tessier等研究出土壤、沉积物样品重金属元素顺序提取法以来，该方法已被国内外广泛采纳认同。但是Tessier流程存在一些难以克服的缺点。尤其是该方法没有进行质量监控的标准物质，无法进行数据的验证与比对。为了解决这些问题，欧共体标准局在Tessier方法的基础上提出了BCR三步提取法

4、，并依据改进方案研制了标准物质BCR701。针对国内土壤和沉积物中重金属形态分析领域不同学者使用实验流程各异，缺乏一致可靠的提取方法和相应标准物质进行质量控制，致使数据可比性差等问题，本项目在我国典型研究区域选采三个顺序提取形态候选物，研制系列标准物质。目前国际上土壤和沉积物重金属顺序提取形态标准物质只有唯一的一个，欧盟的BCR701，该标准物质中6种定值元素的含量均较高，适用于污染土壤和沉积物种重金属顺序提取样品的分析监控。为了更便于研究工作者的使用要求，本课题组-3-在我国典型生态地球化学区域选采三个土壤和沉积物顺

5、序提取形态标准物质：洞庭湖沉积物、江苏土壤和陕西黄土土壤。这一系列标准物质具有较好的代表性，主要重金属成分含量成良好的梯度变化，起到更好的分析监控作用。在候选物样品的制备方面，为了保证样品的均匀性，该系列标准物质的制备采用先进的工艺技术，采用了干燥高压气流粉碎新技术，对黏度大的土壤、湖泊底泥进行细粉碎，不加瓷球的箱式混样机充分混合均匀样品，达到去除水分，粒度均一的目的。在对标准物质进行均匀性检验时，欧盟的标准物质BCR701只对全量进行了检查，对各个分量未进行分析工作。为了更好检查样品的均匀性，本课题的系列标准物质对元

6、素的每个分量和总量均进行了均匀性检查，使样品的均匀性可靠程度大大增加。为了更好的检验候选物质的稳定性，本项目设计在不同时间对候选物质进行稳定性检查，一年的时间里共进行四次。另外，本项目设计对所有这三个样品进行了1500公里的长途汽车颠簸实验，实验结果证明样品没有分异现象。从而更好地验证了三个候选物质在室温条件下具有良好的稳定性。为了增强国际间的交流与合作，增强数据结果之间的可比性，本课题研究的顺序提取形态标准物质定值的方法以欧盟BCR顺序提取法为主。研究在原BCR法流程的基础上，增加了水溶态和残渣态（在欧盟BCR701

7、标准物质定的是参考值），增加的水溶态是单独取样，不破坏原BCR法顺序提取的完整性。同时，考虑到有的行业（例如：中国地质调查局）已经采用了Tessier修正法（七步法）的实际情况，因此，依据Tessier修正法也对该系列标准物质进行了定值研究，以供参考或对照。这样不仅强调与国际接轨，同时也结合我国的实际情况，对我国国内形态分析领域的研究具有重要的意义。目前，分析工作者使用BCR法和Tessier法流程时，一般第1步增加水溶态，最后一步增加残余态。它们的大部分步骤的地球化学意义、甚至提取剂是可以进行比较的。主要不同为提取剂

8、类型、提取剂浓度、称样量和提取条件等。本项目采样设计合理，制备工艺先进，均匀性和稳定性良好；采用多个实验室协作实验和实验室比对验证定值，量值准确可靠。本系列标准物质与国际唯一的顺序提取形态标准物质BCR-701相比，其定值元素数量由6个扩展到11个，定值形态由3个扩大到5个形态（增加水溶态和残渣态）；采用的顺序提取方案增加了Tes