药用硼砂含量的测定

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1、药用硼砂含量的测定生物制药专业技能测试内容:药用硼砂含量的测定被测试教师:耿艳红、赵晓华、张孟海、成连贵、赵春海、吴忆春、许杰、潘莹、李万才测评时间:60分钟一、能力目标1.会用电子天平准确称量药品;2.能正确拿、取、放称量瓶;3.能正确清洗、干燥玻璃仪器;4.能正确配制盐酸标准液(0.1mol/L),氢氧化钠标准液(0.1mol/L);5.能正确配置甲基橙指示剂、酚酞指示剂、中性甘油3种试剂;6.能正确使用酸式滴定管进行滴定;7.能正确处理数据,准确计算药用硼酸含量;8.能用仿宋字体正确填写药品检验台帐、检验原始记

2、录、检验报告单;9.熟练解读药典记录的药品检验标准。二、知识目标1.了解药用硼砂的物理性质,含量测定原理;2.能准确陈述药用硼砂的质量标准;3.能准确陈述药用硼砂的储藏条件;4.能准确陈述药用硼砂质量检验的注意事项。三、素质目标1.提高独立工作能力。2.提高科学严谨的实验态度;3.强化实施求实、依法检验的工作作风;44.提升教师对强化技能做完美双师的认识水平。三、仪器和药品仪器:电子天平、托盘天平、称量瓶、酸式滴定管(50ml)、酸式滴定管(50ml)量筒(100ml)、锥形瓶(250ml)、电炉。试剂:硼砂盐酸标准

3、液(0.1mol/L),氢氧化钠标准液(0.1mol/L)甲基橙指示剂、酚酞指示剂、中性甘油(80ml甘油,加水20ml、酚酞1滴,用氢氧化钠滴定液滴定至粉红色)四、测定方法取本品约0.4g,精密称定,加水25ml溶解后,加0.05%甲基橙溶液1滴,用盐酸滴定液(0.1mol/L)滴定至橙红色,煮沸2分钟,冷却,如溶液呈黄色,继续滴定至溶液呈橙红色,加中性甘油(取甘油80ml,加水20ml与酚酞指示液1滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定至粉红色)80ml与酚酞指示液8滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)

4、滴定至显粉红色。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于9.534mg的Na2B4O7.10H2O。1molNa2B4O7相当于4molH3BO3相当于4mol甘油硼酸相当于4molNaOH数据处理硼砂的百分含量第一份w1第二份w1第三份w1平均值w评分标准4药品硼砂含量测定评分标准教师姓名日期评委项目分值操作要点扣分点得分准备3进入实验室应穿隔离衣,精神饱满。1分核对检验单,填写检验台账,进行正确编码。2分称量15选择适宜的分析天平。1分检查天平的状态。1分称量时应带洁净的手套或指套。1分称量纸应放在天平托

5、盘的中央。0.5分用药匙或折纸取样,不允许用手直接取样。0.5分药匙或折纸取样不能随意放在台面上防止污染。0.5分称样时物品应迅速、准确转移,不能洒出,平行称取2份,2分取出的多余物品不能放回样品瓶,应置于废物回收桶。0.5分取出的样品应放入适宜的容器中,并准确标记。1分每次称取数量均应记录在原始记录单上。1分应及时记录天平室的温度、适度。1分称取量应在规定量+10%范围内。1分取出称取物应轻拿轻放,不能直接将物品放在托盘上称量。1分称量时应关闭天平门。1分同一实验应在同一天平上称量。1分天平复零,清理天平及周围,并

6、填写使用记录。1分药品溶解12根据溶剂使用量正确选择器具。1分量筒使用规范。2分刻度吸管操作规范。5分溶剂加入时应贴容器内壁缓缓介入。1分所用容器均应干燥无水。1分称样后加入溶剂时要注意样品吸潮。1分溶解过程不能有阳关直射。1分滴定前准备10检查滴定管是否清洁,塞子是否活动自如。1分管内注入溶液时不能泄漏。2分混匀瓶内滴定液,并防止污染。1分倾倒滴定液前右手捏住瓶颈,标签朝向手心。1分多余的滴定液要放入回收缸。1分滴定管转滴定液前要润洗2-3次,每次2-3ml。2分将滴定液装入滴定管前,右手应持无刻度处。1分4滴定管

7、下端无气泡。1分滴定过程20滴定前初读零前应静止1分钟。应干净容器碰下滴定管下端液滴,立即滴定。1分控制液滴速度。3分滴定时应将滴定管前端插入瓶口1cm处。2分滴定品与样品随时混匀不得溅出。2分滴定过程连续不停顿。1分锥形瓶不能碰到滴定台。2分临近终点时应半滴,注意观察颜色变化。2分视线与滴定管刻度平行,读取数字。2分读数后及时记录在原始记录单上。1分按标准滴定空白。3分结果30滴定液浓度校订正确。5分计算结果与真值比较,<0.1%20分;0.1-0.3%17分;>0.3%14分仪器清洗,废液处理得当。3分清洁台面。

8、2分记录及报告书10原始记录正确、认真、无修改,没修改一次扣0.5分。3分记录内容全。3分计算过程正确、整齐、有效数字正确。2分结论描述正确完成。2分其他操作过程中违反操作规程,出现重大失误,造成严重损失,实验失败等情况,不得分。合计4

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