snt 1774-2006 进出口茶叶中八氯二丙醚残留量检测方法 气相色谱法

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1、SNT1774-2006进出口茶叶中八氯二丙醚残留量检测方法气相色谱法s中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T1774-2006进出口茶叶中八氯二丙酿残留量检测方法气相色谱法DeterminationofOctachlorodipropyletherresidueinteaforimportandexport-Gaschromatographicmethod2006-04-25发布2006-11-15实施j黠中华人民共和国发布海号国家质量监督检验检痊总局??.bzfxw4>>?前言本标准的附录A为资料性附录.本标准由国

2、家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位s中华人民共和国浙江出入境检验检疫局。本标准主要起草人s丁慧瑛、谢文、章晓氨、蒋晓英、曾若雪。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。SN/T1774-2006I1范围进出口茶叶中八氯二丙酷残留量检测方法气相色谱法SN/T1774-2006本标准规定了迸出口茶叶中八氯二丙隧残留量测定的制样和气相色谱测定方法。本标准适用于迸出口茶叶中八氯二丙隧残留量的测定。2$IJ样将全部样品充分拌匀，磨碎，通过孔径为0.85mm的筛(20目)，均分成两份，装入洁净的容器肉，作为试祥。密封，

3、并标明标记。在制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。将试样室温保存。3测定方法3.1方法提要样品中的八氯二丙隧残留用丙朋和水提取，再经正己烧反萃取，然后用浓硫酸磺化净化，用配有电子俘获检测器的气相包谱仪测定，外标法定量。3.2试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为蒸馆水。3.2.1正己烧=色i昔纯。3.2.2丙酣2色谱纯。3.2.3氯化纳水溶液，150g/L.3.2.4浓硫酸。3.2.5元水硫酸纳，650'C灼烧4h，在干燥器冷却至室温，储于密封瓶中备用。3.2.6八氯二丙隧标准品z

4、纯度大于99%。3.2.7八氯二丙隧标准储备溶液z称取0.01000g八氯二丙酷标准品(3.2.们，用正己烧溶解定容至100mL，此溶液浓度为100μg/mL。存放在4'C的冰箱中。根据需要用正己炕稀释至适当浓度的标准工作液。3.3仪器和设备3.3.1气相色谱仪，配有电子俘获检测器。3.3.2旋转蒸发器。3.3.3均质器。3.3.4元水硫酸纳柱，80mmX40mm(内径)筒型漏斗，底部垫约5mm高脱脂棉，再装约50mm高元水硫酸纳(3.2.5)。3.4测定步骤3.4.1提取称取3g试样(精确到0.01g)置于100

5、mL烧杯中，加人10mL水浸泡2h，加入20mL丙丽，在均质器中均质2min。过滤至预先装有50mL氯化讷水溶液(3.2.3)和20mL正己饶的250mL分液漏斗中，用10mL左右丙酬清洗残渣，合并滤液。剧烈振摇，静置分层。分离正己炕相。水相中再加入20mL正己烧，重复操作，合并正己烧相，过无水硫酸饷柱(3.3.4)至浓缩瓶中，用少量正己烧清洗此柱，??.bzfxw>?SN/T1774-2006用旋转蒸发器在45'C以下水浴减压浓缩至近干。3.4.2净化浓缩瓶中残留物用2mL正己统溶解，转移入离心管中，浓缩瓶中再加

6、2mL正己饶，重复操作一次。氮气吹干，准确加入3.0mL正己烧，0.5mL浓硫酸。振摇，以4000r/min离心2min，用尖嘴吸管吸取下层，弃去。正己烧层再加入0.5mL浓硫酸，重复操作，直到正己烧层元色。正己烧溶液供GC测定。3.4.3测定3.4.3.1色谱条件!a)色i苦柱z石英毛细管柱，DB.130mXO.25mm(直径)XO.25μm(膜厚)，或相当者pbω)载气和尾吹气2氮气(纯度大于9ω9.9ω99%)λ，载气流量zι1.0mLν1m!扣n，尾吹气流量:3ω0口mLν/口ml让tn盯;Cθ〉柱协温配g初酣始温础

7、度7附白代℃保附持1川mi川n9><>dω)进样口温度:20∞O'C句3e)检测器温度:300l:，。进样方式z不分流进样;g)开阀时间:1min;h)进样量:1μL，3.4.3.2色谱测定根据样液中八氯二丙磁含量的情况选定浓度相近的标准工作溶液.唁标准工作溶液和祥液中的八氯二丙腿响应值应在仪器检测的线性范围内。标准工作溶液和样液等体平穿插进样测定。人氯二丙磁标准品的气相色谱图参见附录A中图A.L3.4.3.3空白试验&一→一句??…J除不加试样外，均按上述操作步骤进行.在满足试剂纯度、仪器工作和实验环境正

8、常条件下，空白试验应无干扰峰出现。3.4.3.4结果计算和表述用色谱数据处理机或按式(1)汁算试样中八氯二丙酷的残留含量zX~A.XcXV-AsXm式中:剧,)l(itH崎ι咽'''-1'K疆等tpavdz，、aEZ，，，，，a'EZEB