psa高纯制氮机组在磁性材料生产中的应用

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1、PSA高纯制氮机组在磁性材料生产中的应用 一、概述磁性材料是现代电子工业主要的基础材料之一，广泛应用于广播、电视、通迅、医疗、农业、工业自动化和家用电器等众多领域，人均消费磁性材料的多少能表明那个国家的国民经济发展水平。西方工业发达国家的人均消费磁性材料巳达7Kg，而我国仅0．1Kg，可见，中国还有着磁性材料很大的发展空间。   磁性材料按其特性通常分为五类，即永磁、软磁、旋磁、矩磁和压磁。永磁产量中国居世界第一，软磁产量中国巳位列世界第二，中国已是世界磁性材料生产大国。九十年代以来，我国的磁性材料以每年15~20％的速度增长，目前我国具有一定规模的磁性材料

2、生产企业巳超过500家，固定资产投资总额超过1000万元的磁性材料生产企业已有五、六十家，据1997年统计，年销售收入超亿元者有15家左右[1]。磁性材料生产过程中，需要应用惰性气体保护的是永磁材料中的稀土永磁和软磁材料中的高性能MnZn（锰锌）铁氧体。目前我国年产50~300吨的钕铁硼（第三代稀土永磁材料）约有30余家，软磁铁氧体(MnZn)生产企业约100余家，其中年产1000~5000吨者约有10家。二、稀土永磁合金和MnZn铁氧体生产工艺简介   粉末冶金法是制造稀土永磁合金的主要方法，其典型生产工艺流程如下：   配料(金属)——熔炼——制粉——取

3、向压制——烧结(热处理)——磨加工——充磁检测。   众所周知，稀土金属即使在常温下也极容易氧化，而它们的氧化将制约高品位稀土永磁体的获得，过量氧化将导致磁体磁性恶化，因为1份重量的氧能使6份重量的稀土元素氧化而失去作用。以Nd-Fe-B（钕铁硼）为例，要制得N45的磁体（即最大磁能积为45MGOe)，必须保证其生产工艺环境氧含量≤0．01％，最终产品中的氧含量为0．09±0．02％(质量分数)[2]，故在稀土永磁生产中除最后两道工序外，其他各工序均需采取防氧化措施。目前国内外大规模生产稀土永磁合金时的制粉（细碎）工序采用了“氮气流磨”——利用高速氮气流带动

4、物料颗粒相互碰撞而达到研磨效果（粉料粒径3~5μm），同时利用氮气的惰性防止制粉过程物料的氧化，它是用氮量最大的工序。一条年产100吨的Nd-Fe-B生产线，一般需要配备60Nm3/h、99.999%的高纯制氮机组。   磁性材料生产中还需要使用氮气的是软磁中的MnZn铁氧体，它典型的生产工艺流程如下：   配料(氧化物)——混合——预烧——制粉——压制——烧结——磨加工——检测。   MnZn铁氧体使用的原材料为Fe、Mn、Zn的氧化物，故在烧结前后各生产工序中均无防氧化之需，唯一必须采取防氧化工序是“烧结”。这是因为MnZn铁氧体是由三种金属(Fe、Mn

5、、Zn)氧化物在高温烧结时产生固相反应生成的，而Mn、Fe极容易变价，在不同的温度和气氛(氧分压)条件下，Mn、Fe的离于价是不同的，而要使MnZn铁氧体具有规定的磁性，则必须保证其中各金属离于的特定价态和尖晶石单相晶体结构。除合适的配方外，关键是严格控制烧结条件——温度和气氛，使之满足平衡气氛烧结条件，防止氧化或还原的发生，杏则会出现不良后果——轻则产品性能降低，重则不能生成MnZn铁氧体，即产品失去了磁性。因此，国内外大规模烧结MnZn铁氧体都采用了一种名为“氮气保护隧道窑”的设备，它可据工艺要求来调节三条烧结曲线：   温度——时间曲线、氧含量——时间

6、曲线和压力——时间曲线，下图就是烧结MnZn铁氧体的23m氮气保护隧道窑的结构和三条烧结曲线。烧结曲线一经调好，希望长期保持稳定以保证大批烧结的产品的性能稳定和一致。   气氛是通过阀门调节进入氮窑的高纯氮和空气的混合比来实现，用流量计来监测。从图可知，最低氧含量(冷却区)是非常低的，换句话说，需要99．999％以上的商纯氮气。氮气保护隧道窑的烧结特点是：1．避结的连续性。需一年365天，每天24小时不间断进行供气。2．氮气的高纯性。氮气纯度在99.999%以上且残留的O2、H2需在5ppm以内，H2O在10ppm左右。3．氮量的匹配性。一定结构(产量)的氮

7、窑需要一定的供氮量，才能保证烧结所需的气氛，否则因供气不足也会导致产品氧化，通常一条窑的用氮量约为20~30Nm3／h，一条年产1000吨MnZn铁氧体的生产线通常需要80~100Nm3／h的氮气。4．氮气流量、纯度和压力的稳定性。这三者的稳定性是三条烧结曲线调节的前提，也是烧结工艺保持稳定的保证，否则企业损失很大。以年产3000吨的Lh凶铁氧体企业为例，每天平均烧结产品为8吨左右，市场价平均为5万元／吨，即现价产值为40万元／天，若烧结时中断供气或氮气纯度下降，或流量减少，将导致产品氧化而报废，当天的直接损失将达40万元，还不包括恢复供气后产品质量几天不能

8、稳定所造成的损失。三、目前国内磁性材料生产中应用的氮