ptal2单相涂层的高温抗氧化性能及失效机制研究

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1、镍基高温合金因其独特的共格 γ/ γ′相结构可以在高温下拥有优异的力学性能,如抗蠕变、持久及疲劳等,作为高温结构材料广泛应用于航空航天及能源工业.实际使用中,镍基高温合金还需面对服役环境中O2,S,Cl等腐蚀介质的侵害.高于1000℃时,高温氧化造成的侵害要远远大于腐蚀盐的影响.考虑到力学性能,镍基高温合金中Al,Cr等主要抗氧化(腐蚀)元素含量十分有限,因此高温合金热端部件通常在表面施加高温防护涂层来保护基体合金免受氧化侵害带来的迅速失效.铝化物(渗Al)涂层自上世纪50年代出现以来,由于其工艺简单及成本

2、低等优势,在高温合金热端部件上得到广泛应用[ 1].Pt改性铝化物涂层概念最早由Cape[ 2]提出,Boone等[ 3, 4, 5]开展了一系列Pt改性铝化物涂层研究工作,结果表明,Pt的存在使铝化物涂层抵抗氧化膜剥离能力大为提高,涂层抗热腐蚀及循环氧化性能较普通铝化物涂层明显改善.国内亦较早地开展了Pt-Al改性涂层的研究工作[ 6, 7, 8].目前为止,各国研究者对于Pt-Al涂层的研究兴趣始终未减[ 9, 10, 11, 12, 13, 14].常见Pt改性铝化物涂层中组成相有PtAl2和固溶Pt

3、的 β-NiAl或 γ/ γ′相,按照制备工艺和获得涂层组成相的不同可分为PtAl2单相涂层、PtAl2+(Ni,Pt)Al双相、(Ni,Pt)Al单相及 γ/ γ′-NiPtAl涂层.已有的Pt-Al涂层相关报道主要涉及单相(Ni,Pt)Al或PtAl2+(Ni,Pt)Al双相涂层的高温氧化行为和性能,鲜有关于单相PtAl2涂层的制备及高温氧化性能的报道,本工作将通过静态及循环氧化实验测试并研究PtAl2单相涂层的高温氧化性能和失效方式.1实验方法采用镍基铸造高温合金K38G作为基材,其主要化学成分(质量

4、分数,%)为:Cr16.34,Co8.38,Al4,W2.66,Mo1.77,Ta1.75,Nb0.76,C0.16,B0.01,Ni余量.实验前将K38G合金基材切割成15mm×10mm×2mm的片状试样,经过1000号砂纸打磨后采用刚玉丸干喷砂处理,并经过丙酮、酒精超声清洗后吹干备用.电镀前对合金试样进行普通镀Ni处理,获得厚度约为5μm的Ni层.镀铂液采用K2PtCl6 (Pt含量约40%,质量分数)为原料,加入适量KNO2煮沸后冷却,得到橘黄色结晶体,通过HCl或H2SO4将结晶体加热溶解,调节pH

5、值至1~2左右备用.镀Pt时采用Pt丝(直径0.5mm)网作为阳极,将水浴箱温度调至40~60℃,电流密度为10~20mA/cm2,沉积速率控制在6μm/h,镀Pt时间为1.5h,获得厚度约为9μm的Pt镀层.将沉积有Pt层的K38G样品埋入装有渗剂的Al2O3坩埚内并导入不锈钢管式加热炉,渗剂为FeAl粉(Al含量49%,质量分数)加上2%NH4Cl(质量分数).加热前将管式炉抽真空至10Pa量级并充入高纯Ar气(99.99%),反复2次后保持管式炉内充满Ar气,构成密闭惰性环境.为了除H和消除应力,分别

6、在200℃保温1h,600℃保温2h,1000℃保温3h,加热速率控制在10℃/min内.氧化实验均在1100℃下空气中测试,静态(恒温)氧化在VersaThermAnalyzer771-0596型热重分析仪(TGA)内测试,氧化时间20h,每30s记录一个质量数据.循环氧化在普通立式马弗炉内进行,单次循环包括炉内保温60min加炉外冷却10min,共200cyc(循环).样品质量变化通过精度为10-5 g的SartoriusBP-211D型电子分析天平称量.涂层及氧化膜物相结构采用X′PertPRO型X射

7、线衍射仪(XRD)进行分析.采用配有INCAX-MAX型能谱分析仪(EDS)的InspectF50场发射扫描电子显微镜观察涂层微观结构及检测氧化产物的主要化学成分.为了保护氧化膜不因金相抛光而脱落,带有氧化膜的截面样品制样前需进行化学镀Ni处理.2实验结果与讨论2.1单相PtAl2涂层的制备实际操作中,由于电镀Pt工艺窗口较窄,且高温合金基体里存在Al和Cr等活性元素,为获得高质量的Pt镀层,一般需进行预镀Ni处理[ 15]. 图1a所示为K38G基材上经过90min镀Pt处理后样品截面形貌,其中Ni层厚度

8、5μm,Pt层厚度为9μm.由于经过喷砂处理,预镀Ni层与K38G基材之间存在可见的缝隙,而Pt镀层与预镀Ni层之间结合良好,Pt层本身连续致密. 图1b所示为镀Pt样品经过分步加热法包埋渗Al3h后的Pt-Al涂层截面形貌.可以看出,获得的单相PtAl2层厚度约为60μm,其下方为厚度2倍于PtAl2涂层的 β-NiAl层,PtAl2层与 β-NiAl层之间存在白色颗粒分布带,该白色颗粒为PtAl2颗粒,而 β