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1、本文由k62pi8q8os贡献pdf文档可能在WAP端浏览体验不佳。建议您优先选择TXT,或下载源文件到本机查看。第3卷第30期 20年507月 非金属矿 No-eal ie nMtlcMnsiVo130No. . 3Ma,07y20 硫酸 氢氟酸分步提纯法制备高纯石墨研究 张(国家非金属矿资源综合利用工程技术研究中心,郑州1 然。余丽秀。 。 。400;2中国地质科学院郑州矿产综合利用研究所,郑州506400)506 摘 要 用硫酸、氢氟酸分步提纯法制备高纯石墨,分别研究了酸、氢氟酸反应温度、酸浓度、反应时间对脱灰率的影响,在总浸硫 出时间 ̄4N条件下,制得了9 4h/99%的高纯
2、石墨,本工艺同常用的混酸法相比,具有反应时间短、浸出成本低等特点 关键词 高纯石墨分步提纯 硫酸 氢氟酸 Suyo rprtno g—ui aht ySewiePrctnwi ufrcAcdHyrfoi i td nPeaai fHihPrtGrpib tps uiai tSli i/dourcAcdoyeifohulZhn lagRa YuLii xu’(NainlniergCne rlproeUtitnoNo-tlcMieaReore,hnzo 400;2ZeghuIsito 1 taEgnei etro tupsizi fnMeal nrlsucsZeghuo nfMui l
3、aoi 506 hnzo tuefnt Mutups iztno nrleore,AGSZeghu400)lproeUtii filaoMieaRsucsC ,hnzo 506 AbtatTh ihprt rpi speae ysewieprfctnuigsli cdadhdourcai Th fet mprtr src ehg?uigahtwa rprdb tps uiai sn utcai n yrfoi cdyeiohrleecsofteeaueofH2o,ccnrt ai n i ndmieaiainweedicse ecro netgahi sicesdt 99%aot
4、or fs,onetiofcdadtaonmeo enrlt r susdTh abnctn zooofrptwa nrae o9.4ebu4huso lahn meitt1Cmprdt etdtnlto sgmie cdtitcnqehsh hrcro pdratnadlw s ecigt a.oae ht aioamehdui xdai,hsehiu a eaatsfai ci n ctinowihri n tce reoooKe rshg?ui rpt sewi uicto sdhr cdhdoloi cdywod ihprtgahiyetpsprfaineitliai yr
5、lrcai cu我国鳞片石墨资源丰富,主要分布在黑龙江、 山东、内蒙古、山西、河北等省区,储量、产量及 出口量均居世界首位。鳞片石墨以其优良的润滑 性、导电性、导热性、润滑性和化学稳定性,在许 多领域获得应用。按应用要求,鳞片石墨含碳量越 高,干扰元素越少,作为功能材料性能越好。如在 常用的工艺路线。在上述混酸体系中,为了既保证 含碳量的纯度要求,又避免酸挥发损失,主要采用 常温/47h81加温/力反应¨2~2[或.9压 ,工艺路线存在 反应时间长或设备投资大、操作难度大等缺陷。 为改进现工艺存在的不足,我们进行了硫酸一 氢氟酸分步提纯法制备高纯石墨工艺研究,先用硫 酸脱除能转化成可
6、溶性金属盐的硅酸盐所结合的金 属离子,再用氢氟酸脱除未溶出的硅酸盐及生成的 水合硅酸,使石墨中的杂质据其特性分步脱除。改 导电石墨乳、膨胀石墨、高能电池电极、核工业等 应用领域,需要含碳量在9%以上的高碳、高纯石 9墨作为加工原料,年需求量在1以上。因此,针 万t对现有高纯石墨制备工艺改进的优化工艺研究,具 有较好的实际意义。 进的工艺明显地缩短了反应时间,设备采用常压通 用设备即可,具有反应时间短、反应条件温和、脱 鳞片石墨晶体结构呈明显片状或板状,可选性 好,采用浮选工艺可提纯 ̄9%以下级别的高碳、J7 灰效果好、便于工业实施的特点。 1实验部分 11原料及仪器 .中碳石墨,而
7、对9%以上级别的高碳、高纯石墨,9 一般采用高温法或化学法生产。高温法是利用石墨 的熔点(800远高于所含杂质硅酸盐沸点这 35±5℃)石墨,选用黑龙江萝北产一9型鳞片石墨,粒 17 度一0目,含碳量9%,原料的各项指标及灰分中 107所含矿物质的含量,见表1。 表1石墨原料化学多项分析结果 灰分 成分 固定碳 发分 挥F2 A1 COMg SO2英它 e()2O,a Oi 含量 9.704 04 03 0l 0l09 O173 79.5 2 】.8 .
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