蒸气发生—原子荧光光谱法在我国的进展,张锦茂

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1、蒸气发生—原子荧光光谱法在我国的进展,张锦茂蒸气发生—原子荧光光谱法在我国的进展及其在食品、环保分析领域中的应用张锦茂董芳北京瑞利分析仪器公司吸收部（北京100015）摘要：本文阐述了我国近年来蒸气发生—原子荧光光谱分析技术的最新进展，评述了原子荧光作为一种新的现代原子光谱痕量分析技术在食品、环保分析领域中的优势，并分别对砷、硒、汞、铅和镉等元素在各类食品、土壤、农作物、水环境和废弃物等样品中的分析技术进行了综合评述。关键词：蒸气发生，原子荧光光谱，食品，环境1概述原子荧光光谱分析（AFS）自1964年美国佛罗里达州立大学Winefordner和英国伦敦帝国学院的West两个教

2、授研究小组合作完成以来[1]，已经过了四十年的历程，有了很大的发展。它是继原子发射光谱分析（AES）和原子吸收光谱分析（AAS）之后发展起来的一种新的痕量元素的分析方法。现在，已成为现代原子光谱学中三大分支（AES、AAS、AFS）之一。蒸气发生—原子荧光光谱法（VG—AFS）和冷蒸气原子荧光光谱法（CVAFS）是一种新的联用分析技术，也是目前原子荧光光谱分析领域中最有实用价值的分析技术。它将蒸气发生进样技术与无色散原子荧光光谱测定的特点完美的结合起来。蒸气发生进样技术在常温常压下即可将试样溶液用强还原剂转化成气态形式的共价氢化物、单质气态汞原子或挥发性化合物，无需特殊高温，即

3、可将其在瞬间原子化，目前可测元素已扩大到11种（As、Sb、Bi、Se、Te、Pb、Sn、Ge、Hg、Zn和Cd）。利用蒸气发生进样技术可使待测元素与大量的基体相分离，从而大大降低了基体干扰。而且因为是气体进样，极大地提高了进样效率；由载气(Ar)将生成的氢化物或挥发性化合物导入氩氢火焰中原子化，而氩氢火焰在原子荧光光谱分析中具有很高的荧光效率和较低的背景，而且上述所有被测元素的主要共振荧光谱线均介于190~300nm之间，正好是无色散原子荧光光谱仪日盲光电倍增管灵敏度最好的波段。因此，它与蒸气发生—原子吸收光谱法（VG—AAS）相比，具有仪器结构简单、灵敏度高、线性范围宽、气

4、相干扰少、适合于多元素分析等的特点。目前，VG—AFS分析技术已越来越受到分析工作者的重视。本文将对这方面的进展作一综述。2VG—AFS分析技术的进展早在1974年Tswjii和Kuga[2]将氢化物发生进样技术与无色散原子荧光仪相结合，首先实现了VG—AFS分析技术，并应用于砷的测定。此后中外原子光谱分析工作者就做了大量的研究工作。但是国内外在这项技术的研究和发展趋势略有不同。在国外的工作中，由于一开始就提出采用微波激发的碘化物无极放电灯作光源。而含碘无极放电灯能发射出强烈的206.163nm碘的波长，然而铋的共振荧光波长为206.170nm，仅相差0.007nm，由于谱线具

5、有超精细结构，因而受到铋的严重的光谱干扰，使得这种方法难以应用较为复杂的实际样品的测定，从而影响了该项技术的发展。在以后十多年间也未曾提出新的激发光源，因此在20世纪80年代中期，这种很有生命力的分析技术几乎被扼杀，长期以来没有商品仪器问世。直到90年代初期才开始重新被重视，于1993年英国PSA公司才推出VG—AFS的商品仪器，但该产品可1测元素较少仅为四种（As、Se、Te、Sb），且仪器价格十分昂贵，我国尚未进口。20世纪70年代末，我国原子光谱工作者就致力于VG—AFS分析技术的研究。郭小伟、杨密云等首先针对国外碘化物无极放电灯所产生严重的光谱干扰，研制成功溴化物无极放

6、电灯能较好地克服了Bi的光谱干扰[3]。使这项分析技术的实际应用成为可能，为我国原子荧光分析技术的进一步深入研究和发展奠定了基础。1983年郭小伟、张锦茂等合作研制成功了双道蒸气发生—无色散原子荧光光谱仪[4]，可同时测定两个可形成蒸气发生的元素。与此同时张锦茂[5、6]等开展了针对基体成分相当复杂的地球化学样品中微量元素分析方法的研究和应用，获得令人满意的结果。并通过了地矿部科技成果的鉴定，随即该项成果迅速转化为商品仪器。从而为地矿部在全国开展1：20万区域化探扫面普查找矿中急需解决微量元素As、Sb、Bi、Hg的测定，使之成为全国推广的重要配套分析方法[7地球化学样品的分析

7、，取得了显著的地质效果。与VG—AFS分析技术发展密切相连的是商品仪器的发展。由于早期使用的无极放电灯存在着寿命短、稳定性较差等缺点；以及由于制作工艺上困难，元素灯的品种较少，致使进一步拓宽分析元素的应用受到一定的制约。1988年在全面研究了脉冲供电空心阴极灯特性的基础上，开始确立以空心阴极灯作为激发光源。与此同时，电子工业部十二所做了大量系统工作，研制成功专供原子荧光用的特种空心阴极灯，并投入生产，从而使此项分析技术更为成熟。随后又根据各种元素灯不同的特性结合应用技术做了深入的研究[10]