标准滴定溶液的配制与标定规程

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1、标准滴定溶液的配制与标定规程1、适用范围本规程适用于制备准确浓度之溶液，应用于滴定法测定化学试剂的纯度及杂质含量。2、引用标准：GB601滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB6682实验室用水规格3、一般规定：3.1本规程中所用的水，在没有注明其它要求时，应符合GB6682中三级水的规格。3.2本规程中所用试剂的纯度在分析纯以上。3.3工作中所用分析天平的砝码、滴定管、容量瓶及称液管均需定期校正。3.4本规程标定时所用基准试剂为容量分析工作基准试剂，制备标准溶液时所用试剂为分析纯以上试剂。3.5本规程中所制备的标准溶液的浓度均指20℃时的浓度。在标定和使用时，如温度有

2、差异，应按附录A（补正件）补正。3.6“标定”标准溶液浓度时，平行试验不得少于八次，两人各作四平行，“比较”28标准溶液浓度时，平行试验不得少于四次，两人各作二平行，每人平行测定结果的极差与平均值之比不得大于0.1%。两人测定结果平均值之差不得大于0.1%，结果取平均值。浓度值取四位有效数字。3.7本规程中凡规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时，不得略去其中任何一种，且两种方法测得的浓度值之差不得大于0.2%，以标定结果为准。3.8制备的标准溶液浓度与规定浓度相对误差不得大于5%。3.9配制浓度等于或低于0.02mol/L标准溶液时，应于临用前将浓度高的标准溶液用煮

3、沸并冷却的水稀释，必要时重新标定。3.10磺量法反应时，溶液的温度不能过高，一般在15-20℃之间进行滴定。3.11滴定分析（容量分析）用标准溶液在常温15-20℃下，保存时间一般不得超过两个月。4、标准溶液的配制与标定4.1氢氧化钠标准溶液с（NaOH）=1mol/L（1M）с（NaOH）=0.5mol/L(0.5M)с（NaOH）=0.1mol/L（0.1M）4.1.1配制称取100g氢氧化钠，溶于100mL水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。用塑料管虹吸下述规定体积的上层清液，注入1000mL无二氧化碳的水中，摇匀。с（NaOH），mol/L氢氧化钠饱

4、和溶液，mL281520.5260.154.1.2标定4.1.2.1测定方法称取下述规定量的于105-110℃烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾，称准至0.0001g，溶于下述规定体积的无二氧化碳的水中，加2滴酚酞指示液（10g/L），用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，同时作空白试验。с（NaOH），mol/L基准邻苯二甲酸氢钾，g无二氧化碳的水，mL16800.53800.10.6504.1.2.2计算氢氧化钠标准溶液浓度按式（1）计算：mс（NaOH）=………………….(1)（V1-V2）×0.2042式中：с（NaOH）——氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度，mol/

5、L；m——邻苯二甲酸氢钾之质量，g；V1——氢氧化钠溶液之用量，mL；28V2——空白试验氢氧化钠溶液之用量，mL；0.2042——与1.00mL氢氧化钠标准溶液[с（NaOH）=1.000mol/L]相当的以克表示的邻苯二甲酸钾的质量。4.1.3比较4.1.3.1测定方法量取30.00-35.00mL下述规定浓度的盐酸标准溶液，加50mL无二氧化碳的水及2滴酚酞指示液（10g/L），用配制好的氢氧化钠溶液滴定，近终点时加热至80℃，继续滴定至溶液呈粉红色。с（NaOH），mol/Lс（HCl），mol/L110.50.50.10.14.1.3.2计算氢氧化钠标准溶液浓度

6、按式（2）计算：V1·с1с（NaOH）=…………………………..(2)V式中：с（NaOH）——氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度，mol/L；V1——盐酸标准溶液之用量，mL；с1——盐酸标准溶液之物质的量浓度，mol/L；V——氢氧化钠溶液之用量，mL。4.2盐酸标准溶液28с（HCl）=1mol/L（1M）с（HCl）=0.5mol/L（0.5M）с（HCl）=0.1mol/L（0.1M）4.2.1配制量取下述规定体积的盐酸，注入1000mL水中，摇匀。с（HCl），mol/L盐酸，mL1900.5450.194.2.2标定4.2.2.1测定方法称取下述规定量的于27

7、0-300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠,称准至0.0001g。溶于50mL水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时作空白试验。с（HCl），mol/L基准无水碳酸钠，g11.60.50.80.10.24.2.2.2计算盐酸标准溶液浓度按式（3）计算：m28с（HCl）=…………………..(3)（V1-V2）×0.05299式中：с（HCl）——盐酸标准溶液之物质的量浓度，mol/L；m——无水碳酸钠之质量，g；V1——盐酸溶液之用