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时间:2018-08-04
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1、一、硬度的测定:1、检测过程:(1)取100ml水样,注入250ml锥形瓶中,加入1ml硼砂缓冲溶液,加2~3滴0.5%酸性格兰k指示剂,在不断摇动下,用EDTA标准溶液进行滴定,接近终点时应缓慢滴定,溶液由红色转为蓝色,即为终点,记录滴定水样所耗EDTA标准溶液体积a,ml。(2)另取100ml除盐水,进行上面的空白试验,记录所耗EDTA标准溶液体积b,ml(3)计算:X=(a-b)×T×10【式中:X----水样硬度,mmol/L;T----EDTA溶液对钙的滴定度,mmol/ml;】2、注意事项:(1)整个滴定过程应于5分钟之内完成,温度不低于15℃。(2)水样
2、硬度小于25mmol/L应采用5ml微量滴定管。(3)如果水样酸性或碱性很高时,可加5%氢氧化钠溶液或者盐酸溶液(1+4)中和后再加硼砂缓冲溶液。二、碱度的测定:1、检测过程:(1)取100ml水样,注入250ml锥形瓶中,加2~3滴1%酚酞指示剂,如果溶液无色,则按下一步进行,如果溶液显红色,用盐酸(或硫酸)标准溶液进行滴定,接近终点时应缓慢滴定,溶液由红色至恰无色,即为终点,记录滴定水样所耗酸标准溶液体积a,ml。(2)在上述的锥形瓶中,加入2滴甲基橙指示剂,溶液显橙色,继续用上述酸标准溶液进行滴定橙黄为止,记录第二次滴定所耗酸标准溶液体积b,ml。(3)计算:(
3、JD)酚=c×a×10(JD)全=c×(a+b)×10【式中:(JD)酚----酚酞碱度,mmol/L;(JD)全----全碱度,mmol/L;c---酸标准液氢离子浓度,mol/L;】2、注意事项:如果所测溶液碱性过大,可考虑对溶液进行适当稀释,记录此时的稀释倍数n。三、PH测定:(PHS-3C型酸度计法)1、检测过程:(1)轻轻取下测量电极的装有KCL溶液的保护帽,用除盐水对电极清洗两次。(2)分别用塑料烧杯取约100ml待测水样,对测量电极清洗两次,然后倒掉。(3)用上述方法取待测水样,将电极插入烧杯,等测量值稳定(约1分钟),当“稳定”指示灯亮起后,记录数据。
4、(4)测量完毕后,用除盐水对电极进行清洗两次,用滤纸吸干电极处的水珠后,带上装有3MKCL溶液的保护帽。2、注意事项:(1)测量前,应注意检查电极玻璃泡内是否有气泡,如果有则轻轻将气泡甩出去,否则会造成测量误差。(2)仪器每周进行一次单点校准,每月进行一次两点校准,(校准方法见说明书p6)(3)随时检查PH电极填充液,应高于电极球泡最低处2厘米,如果不足时,应考虑填充或更换电极。PH电极使用寿命一般在6~10个月左右,当测量速度过慢,斜率低于45mv/PH时,建议更换电极。四、电导率测定:(DDS-307型电导率仪法)1、检测过程:(1)分别用塑料烧杯取约100ml待
5、测水样,对测量电极清洗两次,然后倒掉。(2)用上述方法取待测水样,将电极插入烧杯,等测量值稳定(约30秒),当“稳定”指示灯亮起后,记录数据。(3)测量完毕后,用除盐水对电极进行清洗两次,然后侵泡入装有除盐水的容器中。2、注意事项:(1)如果待测样电导率较小,建议多清洗几遍电极,最大限度的减小干扰。(2)测量前确认电离常数值跟所用电极一致,可以用旋转按钮进行查看,长按旋钮进行设置。我们选用的电极常数是0.01,电导测量量程为(0~20)mS/cm。(3)温度波动对电导率测量值影响较大,必须进行温度补偿。五、磷酸根测定:(HK-208型磷表法)1、检测过程:2(1)取5
6、0ml待测水样注入塑料烧杯中,加入5ml钒钼酸铵显色剂,混匀后放置3分钟后进行检测。(2)空白校准:按选择键,进入空白校准,倒入除盐水,按“确认”待显示的电压值稳定时,(如果电压不稳,可以按“排污”键,等排污灯灭,再次倒入除盐水,直到电压值稳定),按“存储”,再按“返回”进入测量状态。(3)倒入约一半的显色后的待测试样,然后排污一次,再把倒入另一半试样,待数值稳定后记录数据。(4)测量完毕后,需排空试样,然后用除盐水冲洗比色池两次,并最后注入除盐水,不要排掉。2、注意事项:(1)每次测量或校准前,至少开机预热30分钟;通电后,不要频繁开关机。(2)仪器量程为0~20m
7、g/L,如果待测试样磷含量过高,应考虑进行稀释。待测水样温度要在15~40℃。(3)初次使用,或者更换化学试剂,以及长期停用后,必须进行一次仪器曲线校准。(校准方法见说明书p6)六、硅含量的测定:(HK-218型硅表法)1、检测过程:(1)待测水样显色:取100ml待测水样注入塑料烧杯中,加入3ml酸性钼酸铵溶液,混匀后放置3分钟后,再加入3ml10%酒石酸溶液,混匀放置1分钟后,再加入2ml1-2-4酸还原剂,混匀后放置8分钟。(2)空白校准:按选择键,进入空白校准,倒入除盐水,按“确认”待有溢流后按“排污”键,重复三次,再倒入除盐水,待显示的电压
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