碳糊修饰电极的应用研究进展

碳糊修饰电极的应用研究进展

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1、课程论文课程名称课程论文课程属性必修论文题目碳糊修饰电极的应用研究进展姓名王添璞学院材料科学与工程学院班级2007级应用化学学号0714431027评语:成绩评阅人碳糊修饰电极的应用研究进展姓名:王添璞学院:材料科学与工程学院班级:2007级应用化学学号:0714431027摘要:本文主要是对使用碳糊修饰电极对Pb2+、I-、痕量银、痕量铜、痕量钪及水中镉离子的电化学测定方法的研究进展做一简单综述。关键词:碳糊修饰电极痕量测定1.引言电化学分析具有快速、简便、灵敏的特点,其中固体电极特别是碳糊电极的优点尤其突出,主要表现在:无毒,残余电流小,制作简单,表面易更新,电位使

2、用范围宽,价格便宜。因而碳糊电极广泛应用于测定无机离子、有机物。2.碳糊电极简介碳糊电极,即利用导电性的石墨粉与憎水性的粘合剂混制成糊状物,然后将其涂在电极棒上或填充入电极管中而制成的一类电极。由于CPE具有制作方便、无毒、应用范围广、使用寿命长、重现性好等特点,因而自从Adams于二十世纪五十年代制备出第一根碳糊电极起,特别是七十年代“化学修饰”概念的出现,以及八十年代“直接混合”技术的引入以来,碳糊电极倍受广大电分析化学工作者的青睐。碳糊电极(CPE)的性能取决于其所用的材料(碳粉和粘合刑)、制备方法、电极表面状态以及使用时间等。碳粉为多晶粉末,由于其吸附性能很大程

3、度上取决于它的表面结构,因此它的不同来源及颗粒度的粗细对CPE的性能影响较大,一般来说,碳粉的平均直径应在0.01-0.02mm之间,粉末越细的碳粉越易混匀,因而也就越易制得重现性好、残余电流小的碳糊电极。粘合剂的作用是使碳粉粘合成糊状,有时还起着选择性萃取以提高分析选择性的作用。与其它种类的电极相比,CPE具有许多优点,突出表现在:残余电流小,制作简单,表面易更新,电位使用范围宽特别是正电位可适用+1.7V(vs.SCE),价格便宜,因而碳糊电极广泛应用于测定无机离子、有机物,还可以应用于电化学反应机理研究、化学物相分析等。【1】3.碳糊修饰电极简介在碳糊中加入一定量

4、的修饰剂便制得了均匀的化学修饰碳糊电极(CMCPE)。一般的固体修饰电极,在电极表面接着或涂敷了具有选择化学基团的一层薄膜,虽然达到了对电极表面进行人工修饰的目的,但制备手续繁琐,又不易控制电极表面的修饰,存在性能不够稳定的问题。在电分析化学中,一般所用的电极都只有电子授受的单一作用,溶液中大多数离子在电极上电子转移的速度较慢,如何使电极性能成为预定地、有选择地进行反应,并提供更快的电子转移速度已成为电极的一个重要方向,于是提出了化学修饰电极。CMCPE是化学修饰电极的一种,它继承了CPE3的全部优点,同时,由于特效性修饰剂的引入,使其灵敏度、选择性进一步提高,而且还具

5、有了修饰电极的特征,如易于制成各种功能的电极,优先富集待测组分,表现出电催化活性等。可以认为化学修饰碳糊电极是把分离、富集和选择性测定三者合而为一的理想体系。【2】4.碳糊修饰电极在电化学测定中的应用4.1使用碳糊修饰电极测定Pb2+铅含量的测定方法有原子吸收法、原子发射光谱法、等离子体质谱和电化学方法等,其中以等离子体质谱最为灵敏,可以检测到10-9级的铅,火焰原子吸收法的检出限可达10-9级。电化学溶出法灵敏度优于原子吸收法,有时甚至接近等离子体质谱.再加上电化学仪器的小型化和操作的容易性,电化学测铅法正引起越来越多的研究人员的兴趣。其中,使用汞膜电极的溶出法是最有

6、效的测铅方法之一,但由于汞所具有的环境毒性,研究人员考虑了多种汞的替代物,如金膜电极、银膜电极、铂膜电极和碳膜修饰电极等,但还是有汞的存在。罗利军等【3】介绍了一种用PVC碳糊电极测定Pb2+的方法。该法在开路电路条件,富集介质为0.1mol/LKNO3(pH11.0),检测底液为0.15mol/LHNO3。用微分脉冲阳极溶出伏安法扫描,有一灵敏Pb氧化峰出现,峰电为-0.496V(vs.Ag/AgCl),溶出峰电流与Pb2+在1.0*10-7mol/L至2.0*10-5mol/L浓度范围内成很好的线性关系,线性相关系数为0.9960,检出限为5.0*10-8mol/L

7、。此法具有PVC含量低、机械强度好、易于制备、信噪比低、重现性好等优点。4.2使用碳糊修饰电极测定I-I-含量的测量在工业废水的排放标准、食品的合格程度以及诸多的化学领域都有着较为重要的作用。传统的碘测量方法有滴定法、分光光度法、电位滴定法等,但其多存在局限性。冯辉等【4】介绍了一种使用壳聚糖碳糊修饰电极测定碘的新方法,将壳聚糖、石墨粉与石蜡油以最佳条件(壳聚糖用量为0.15g,石蜡油用量为0.7mL以及石墨粉用量为1.0g)混合制成壳聚糖碳糊修饰电极,该修饰电极对I-的氧化具有良好的催化作用,可实现样品中微量碘的测定。该修饰电极可以清洗

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