塑料一级 复型制备及表征

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1、塑料一级复型的制备及表征一、实验目的1．了解复型样品的种类、制备方法和成像机理。2．掌握塑料一级复型的制作方法二、复型样品的成像机理、种类和制备方法1．成像原理透射电子显微镜中电子束穿透固体样品的能力，主要取决于加速电压和样品物质原子序数。通常加速电压越高，样品原子序数越低，电子束可以穿透的样品厚度就越大。对于透射电子显微镜常用的50一200kV的加速电压来说，样品厚度控制在100一200nm为宜。显然要制备这样薄的金属样品是非常困难的。40年代初期出现了“复型”技术，即把由浸蚀产生的金相试样表面显微组织浮雕复制到一

2、种很薄的膜上，然后把复制薄膜（叫做“复型”）放到透射电子显微镜中去观察分析，可以在不损坏原始试样表面的情况下，显示试样表面的形貌细节，并且便于和光学显微镜像做出比较。质量厚度衬度是解释复型样品电子显微镜图像衬度的理论依据，它是建立在非晶体样品中原子对入射电子的散射和透射电子显微镜小孔径角成像的基础上。所谓小孔径角成像是指在物镜背焦平面上沿径向插人一个小孔径的物镜光阑，挡掉散射角大于a的电子，只允许散射角小于a的电子通过物镜光阑参与成像，而图像的衬度就取决于透过物镜光阑投影到荧光屏或照相底片上不同区域的电子强度差别。差

3、别越大，图像衬度越好。显然，对于非晶体样品来说，入射电子透过样品时碰到的原子数目越多（或样品越厚）、样品原子核库仑电场越强（或样品原子序数越大），被散射到物镜光阑外的电子就越多，而通过物镜光阑参与成像的电子强度越低，则成像越暗；反之，则成像越亮。即用来制备复型的材料总散射截面值越大或复型相邻区域厚度（浮雕高度）差别越大，复型图像衬度越高。2．复型材料的选择对复型材料的要求：①复型材料是非晶体，复制样品表面浮雕能力强。分子尺寸要小，以提高对表面细节的显示。②复型材料有足够的强度和刚度，防止破损或畸变。③在电子束作用下，

4、不易烧蚀、分解。④不腐蚀金属样品表面。通常复型按所用的复型材料和制备方法有以下五种类型：（l）塑料一级复型在浸蚀好的金相样品表面，用1％火棉胶醋酸戊脂溶液或AC纸等直接把样品表面浮雕特征复制下来，这种复型称为塑料一级复型。多数用它作二级复型的一级复型。（2）碳一级复型在高真空室中向已制备好的金相样品表面直接喷碳而得到的碳薄膜，称为碳一级复型。碳一级复型分辨率高达2－5nm，性能稳定，假象少。但一般通过化学或电解腐蚀的方法分离碳膜时，使金相样品表面遭到了破坏，操作也比较麻烦。（3）塑料一碳二级复型将在金相样品表面上制备

5、好的塑料一级复型再置于高真空室中，垂直方向喷碳。然后溶去塑料复型而得到碳的间接复型，这种复型称为塑料一碳二级复型。它的制作方法简单而且容易掌握，不损坏金相样品表面，必要时可以重复在原始金相样品表面制作复型。稳定性高，分辨率可达20nm左右。由于它综合了塑料一级复型和碳一级复型的一些优点，所以此种复型的应用较为普遍。（4）碳萃取复型在真空镀膜机的高真空室中，向经过专门选择性深浸蚀的金相样品表面垂直方向喷上一层较厚（10～20nm）的碳膜，然后用化学或电解腐蚀基体的方法，得到的一种具有基体组织形貌和粘附第二相粒子的碳膜，

6、称为碳萃取复型（也称碳抽取复型）。这种复型不仅能观察到基体组织的形貌特征，而且还能直接观察到析出物的形状和分布，特别是通过选区电子衍射还可以确定析出相的结构和进行物相鉴定。碳萃取复型分辨率高，反差大，但脱膜困难，操作也比较麻烦，金相样品表面在制膜过程中也遭到了破坏。（5）氧化膜复型有些金属，如铝及其合金、铁及其合金和不锈钢等，它们的表面能够形成一种致密而有一定强度的氧化膜，把这些金属样品表面经过抛光浸蚀后形成的氧化膜取下来，直接置于电镜中观察和分析。这种方法制备的薄膜样品，称为氧化膜复型。例如，将经过抛光浸蚀已显示出

7、组织特征的铝金相样品表面，进行阳极化处理，再把表面生成的氧化膜用针或刀片划成小方格，放到饱和的氯化汞水溶液中脱膜，得到的氧化膜置于盐酸和水中清洗，这样就制备出供电镜观察用的铝氧化膜复型。氧化膜复型一般能分辨出10nm左右沉淀相细节。但应用很受局限，制备过程麻烦，且破坏了金相样品表面。金属断口表面复型的制备大致同于金相复型的方法。但由于金属断口表面凸凹相差大，有时断口脏，因此断口复型层要厚，投影角度要大（30０一45o），必要时还要清洗断口表面或采用硅橡胶——塑料——碳三级复型技下面介绍塑料一级复型的制备方法：（一）A

8、C纸的制作所谓AC纸就是醋酸纤维素薄膜。它的制作方法是：首先按重量比配制6％醋酸纤维素丙酮溶液。为了使AC纸质地柔软、渗透性强并具有蓝色，在配制溶液中再加入2％磷酸三苯脂和几粒甲基紫。待上述物质全部溶入丙酮中且形成蓝色半透明的液体，再将它调制均匀并等气泡逸尽后，适量地倒在干净、平滑的玻璃板上，倾斜转动玻璃板，使液体大面积展平。用一个玻璃钟罩扣上