qc sop003-qc各类仪器的校正

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1、上海津力化工有限公司标准操作程序部门：质量检验部编码：SOP-QC-003-1题目：QC各类仪器的校正页码：共4页/第3页新订：√替代：起草人：审核人：批准人：生效日期：审阅部门：1.目的：建立QC各类检验仪器的校正程序，保证各类仪器的正常运行。2.范围：QC使用的各类检验仪器。3.责任者：QC主任及检验员对本SOP的实施负责。4.程序：4.1QC检验所用的各类检验仪器应定期校正，自校周期见下表：仪器名称自校周期可见/紫外分光光度计1次/年高效液相色谱仪1次/年旋光仪1次/年熔点仪1次/3个月气相色

2、谱仪1次/年pH计1次/6个月如因特殊情况，对测试工作有妨碍时，除按上表规定的校正周期进行校正外，可在使用前再行校正，以保证测试的准确性。4.2可见/紫外分光光度计的校正：4.2.1吸光度的准确度：可用重铬酸钾的硫酸溶液来检定。取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾约60mg，精密称定，用0.005mol/L硫酸溶液溶解并稀释至1000ml，在规定的波长处测定并计算其吸收系数，并与规定的吸收系数比较，应符合表中的规定。波长/nm235（最小）257（最大）313（最小）357（最大）吸收系数的规定值1

3、24.5144.048.6106.6吸收系数的允许范围123.0-126.0142.8-146.247.0-50.3105.5-108.5上海津力化工有限公司标准操作程序部门：质量检验部编码：SOP-QC-003-1题目：QC各类仪器的校正页码：共4页/第3页新订：√替代：起草人：审核人：批准人：生效日期：审阅部门：4.2.2杂散光的检查：可按下列的试剂和浓度，配制成水溶液，置1cm石英吸收池中，在规定的波长处测定透光率，应符合表中的规定。试剂浓度/%（g/ml）测定用波长/nm透光率/%亚硝酸钠5

4、.00340＜0.84.2.3按SOP-QC-008规定开启可见/紫外分光光度计，将溶液置仪器中检测，在规定波长下的吸收系数或透光率应符合上表的规定。4.3高效液相色谱仪的校正：4.3.1流动相流量：用一支量筒接收流动相，比较设定的流量与实际流量，误差应≤±1%。4.3.2梯度洗脱比例：用两支量筒盛流动相A、B，经洗脱一定时间后，测量两支量筒中流动相减少的量，计算后与设定的洗脱比例一致，若不一致，其误差应≤±1.0%。4.3.3系统适用性试验：每一品种测试时均应进行系统适用性试验，并符合相应规定。4

5、.4旋光仪的校正：精密称取基准葡萄糖约10g，置100ml量瓶中，加水适量与氨试液0.2ml，溶解后用水稀释至刻度，摇匀，放置10分钟，在25℃时依法测定，比旋度应为+52.5°～+53.0°。4.5熔点仪的校正：4.5.1升温控制：开启机器后升温，观察设定升温速度，应与实测升温速度一致。4.5.2用熔点标准物质测定熔点与已知熔点比较：选择表下中已知熔点的对照品3种以上，按熔点测定法进行测定，观察测定熔点与已知熔点的误差。若已知熔点<200℃，则误差应≤±1.0℃；若已知熔点≥200℃，则误差应≤±

6、2.0上海津力化工有限公司标准操作程序部门：质量检验部编码：SOP-QC-003-1题目：QC各类仪器的校正页码：共4页/第3页新订：√替代：起草人：审核人：批准人：生效日期：审阅部门：℃。标准物质萘苯甲酸1，6-己二酸对甲氧基苯甲酸蒽对硝基苯甲酸全熔点(℃)1.0℃/min81.0123.37153.12184.64216.92241.334.6气相色谱仪4.6.1验证步骤：确认验证的仪器可供试运行做好一切准备，即：功能认可标准管道流路的密封性打开载气、氢气，将仪器上进气阀调至590KPa，用死头

7、螺母将柱联接部拧紧，进样器内换上新的橡胶胶垫并拧紧，关闭仪器上氢气压力表的阀门，关闭载气阀、氢气阀，压力表上压力指示每小时下降应小于10KPa。程序升温的重复性把标准铂电阻温度计连接到数字多用表上，然后把温度计固定在柱箱中部，选定初温100℃，终温250℃，升温速率10℃／min左右，待初温稳定后，开始程序升温，用秒表计时，每分钟记录数据一次，直至终温稳定，此实验重复三次，求出相应点的最大相对标准偏差，应小于2％。4.7pH计4.7.1将pH复合电极导线接在仪器后插头内。4.7.2用蒸馏水清洗电极头

8、部并用滤纸吸干，将复合电极置于pH4.00(25℃)的标准缓冲液中，调节“温度”调节器，使所指示的温度为该标准溶液的温度值，再调节“标定”调节器，使仪器读数为该标准缓冲溶液的pH值。4.7.3将清洗后的电极置于pH6.86（25℃）的标准缓冲液中，这时仪器应显示该标准缓冲溶液的pH值，如与该标准缓冲溶液的pH值相差0.05单位以内，则仪器正常，如相差>0.05单位，应查找原因，先更换标准缓冲溶液（新鲜配制），如再校正结果仍>0.05单位，则应请专业人员查明原因后重新校