am-207b气相色谱测定丙酮中的二甲基缩醛丙酮

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1、AM-207B气相色谱测定丙酮中的二甲基缩醛丙酮１.范围本方法是用来测定丙酮作为原料或回收料时其中所含的二甲基缩醛丙酮含量的。本方法是ＡＭ－Ｂ－２０７Ａ的补充２.方法概述丙酮中二甲基缩醛丙酮的量由使用内标物的带有火焰离子检测器的气相色谱仪来测定的，二甲基缩醛丙酮的含量由二甲基缩醛丙酮的峰面积与内标物物质的峰面积的比值计算出的３.仪器与试剂3.1气相色谱，带有色谱工作站检测器：FID最小检测能力:<5pgCarbon/sec,以N2作载气线性动态范围:>1063.2色谱柱　　：石英玻璃毛细管，15m（长）×0.25mm（内径）×0.

2、25μm（膜厚）固定液：100%二甲基－聚硅氧烷极性：非极性最高温度：320℃3.3微量注射器：10μL3.４氦气　　　　：超过９９.９９％3.５氢气　　　　：超过９９.９９％3.６空气４.仪器参数4.１色谱柱温度　　：保持10℃的温度８分钟，之后以10/分钟的速度升高到250℃4.２进样温度　　　：１５０℃4.３检测器温度　　：２５０℃4.４载气　　　　　：氦气，１.２mL／min4.５分流比　　　　：１／５０4.６进样量　　　　：０.５μL５．内标物校正因子的测定5.1按ＡＭ－Ｂ－２０７Ａ的６－２部分准备混合物，将其在第４部分

3、的条件下用气相色谱仪进行分析5.2用以下公式计算二甲基缩醛丙酮对异丙苯的校正因子　　　　ＦＡ＝（Ａc×ＷＡ)／（ＡＡ×Ｗc)　其中：ＦＡ：二甲基缩醛丙酮对异丙苯的校正因子Ａc：异丙苯的峰面积ＡＡ：二甲基缩醛丙酮的峰面积ＷＡ：二甲基缩醛丙酮的重量Ｗc：异丙苯的重量６．样品分析步骤按ＡＭ－Ｂ－２０７Ａ的７.２部分准备混合物，将其在第４部分的条件下用气相色谱仪进行分析。７.计算用以下公式计算二甲基缩醛丙酮的含量　　　ＣＡ＝[(AＡ×FＡ×Wc)/(Ac×D)]×104其中：ＣＡ：丙酮中二甲基缩醛丙酮的含量AＡ：二甲基缩醛丙酮的峰面积Ａc

4、：异丙苯的峰面积ＦＡ：二甲基缩醛丙酮对异丙苯的校正因子Ｗc：按ＡＭ－Ｂ－２０７Ａ的７部分准备的异丙苯的重量（内标重）D：丙酮的密度８.记录丙酮中二甲基缩醛丙酮的含量≥１０ppm的保留两位有效数字，＜１０ppm的保留一位有效数字