资源描述：
《冬青油的制备小综述》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。
1、冬青油的制备佛山科学技术学院10应化（2）班刘文智2012-5-22前言冬青油又叫水杨酸甲酯、柳酸甲酯，水杨酸甲酯最早是在1843年从冬青植物中提取出来的，故俗称冬青油。冬青油是一种外用涂搽剂，涂搽局部可促进该部血循环，用于肌肉痛、关节痛、神经痛，也可用于牙膏、口腔清洗剂香料以及配制皂用香精、食用香精等，也是有机合成的原料。水杨酸甲酯制备方法之一为从甜桦树或冬青植物中提取，因为原料有限，故人工合成就显得尤为重要。工业上采用浓H2SO4催化直接酯化法合成水杨酸甲酯。由于甲醇的沸点较低(65.3℃)易挥发同时此反应存在酸醇
2、摩尔比过大、反应时间较长、产率较低等缺点。因此人工合成水杨酸甲酯工艺的研究就在这些方面下功夫。正文一、发展历史水杨酸甲酯最早是在1843年从冬青油植物中提取出来的，是一种天然酯。因为水杨酸甲酯可用作香料，故自从1843年开创了冬青油提取的先河，人们就用提取的方法来获得冬青油。但是由于甜桦树或冬青植物原料有限，而供不应需，后来人们就利用化学合成的方法来得到水杨酸甲酯。水杨酸甲酯是合成4-羟基香豆素的重要中间产物，该合成实验室有机化学教学中的经典实验，但在用水杨酸和甲醇为原料合成水杨酸甲酯时，加热回流时间往往需要1.5h以
3、上【1】，给化工生产带来一定影响。为了解决这一问题，科学家们想出了其他的方法合成或催化。例如：Nb-SBA-15介孔分子筛催化合成水杨酸甲酯【2】、催化合成水杨酸甲酯的研究与表征【3】等等。二、现状评述1、从冬青叶中提取冬青油【4】从冬青树叶中提取水杨酸甲酯,经济价值较高,而且原料易得,操作简便。第4页共4页（1） 实验原理水杨酸甲酯,微溶于水,易溶于乙醇和乙醚。用乙醇浸泡冬青树叶,提取出水杨酸甲酯,然后蒸馏出乙醇,再把残留物用水蒸气蒸馏,最后用乙醚萃取、精馏。收集该沸点温度范围内的馏分,即得产品。（2）、仪器装置及药
4、品索氏提取器、水蒸气蒸馏装置、蒸馏装置、分液漏斗、空气冷凝管、电热套、乙醇、乙醚、氯化钠（3）、 实验操作用索氏提取器提取粗产品称取冬青树叶15ｇ,剪碎装入滤纸筒,上口用滤纸盖好,然后放入提取器中,取95%乙醇100ｍＬ,其中40ｍＬ加入索氏提取器的圆底烧瓶,60ｍＬ加入装有滤纸筒的提取器中。用电热套加热,使圆底烧瓶中的乙醇沸腾。乙醇蒸汽通过上升管进入冷凝管,蒸汽被冷凝为液体滴入提取器。当提取器中液面超过虹吸管最高处时发生虹吸,溶液流回烧瓶。经过多次浸泡虹吸,水杨酸甲酯被富集到烧瓶中。回流约5h后，提取器内溶液的颜色变
5、得很淡，几乎为白色，待提取器内回流液刚虹吸下去时，立即停止加热，提取器中液体很快经过虹吸管流到圆底烧瓶，此时圆底烧瓶内的乙醇为白色。再经过精馏和分离便可得到产物。2、利用水杨酸和甲醇合成冬青油【5】化学合成法是用水杨酸和甲醇(或其他酯化试剂)在酸性催化剂催化下合成水杨酸甲酯的,反应方程式如下:传统的生产过程如下:水杨酸,无水甲醇,浓硫酸,常压下轻沸回流反应一定的时间,反应液蒸出过量甲醇等低沸点物质后,加入10%Na2CO3溶液,分出油状物用Na2CO3溶液和蒸馏水洗涤至中性,干燥,过滤,减压蒸馏得纯品。很多学者在水杨酸
6、甲酯的合成工艺条件上做了大量的探索工作,取得了一定的成果,下面就催化剂、酯化试剂、反应压力等几个方面进行叙述。3、催化剂（1）均相催化剂合成水杨酸甲酯常用的催化剂是浓硫酸【6】,这种催化剂催化效果好,价格便宜,但其缺点也比较多:浓硫酸的酸性和氧化性都很强,在反应过程中会使有机物碳化,还伴有氧化、醇脱水、醚化等副反应的发生;第4页共4页硫酸在生产过程中会腐蚀设备;硫酸的工业处理比较困难;排放的废酸污染环境;硫酸作为催化剂不能重复使用。用对甲苯磺酸代替浓硫酸用于合成水杨酸甲酯,效果较好。亚硫酸氢钠作为催化剂催化合成水杨酸甲
7、酯活性较高。但是用均相催化剂反应时,存在的共同问题是产物分离困难,催化剂不能重复使用。因此,工业化较难。（3）非均相催化剂鉴于均相催化剂存在的缺陷,有人对此进行了改进,使用固体超强酸TiO2-Al2O3/SO42-催化剂合成水杨酸甲酯,结果表明,固体超强酸TiO2-Al2O3/SO42-催化剂催化活性高、酯化反应条件温和、副反应少、工艺简单、酯化率高;用固体酸硅钨酸作为催化剂也得到较高的收率。也有人用分子筛负载的磷钨酸作为合成水杨酸甲酯的催化剂。但是固体酸的价格较高,而且使用寿命较短。用AlCl3/D72树脂和732型
8、强酸性阳离子交换树脂进行水杨酸和甲醇的酯化反应,具有产物容易分离,不需要碱液来中和酸,无三废污染,催化剂的催化活性高、可再生利用等优点,是水杨酸甲酯合成的理想催化剂。（3）酯化试剂用甲醇作为酯化试剂,反应生成大量的水,影响了催化剂的活性和稳定性,同时甲醇与水形成共沸物,给后续分离带来很大的困难。所以,选择合适的酯化试剂是合成水杨酸
