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1、浅谈总硬度EDTA滴定法的优化改进第4期2011年4月广东水利水电GUANGD0NGWATERRES0URCESANDHYDROPOWERNo.4Apr.2011浅谈总硬度EDTA滴定法的优化改进莫小平(广东省水文水资源监测中心惠州分中心,广东惠州516003)摘要:根据多年来采用EDTA滴定法(GB7477—1987)测定地下水和地表水总硬度的实践经验,对EDTA滴定法(GB7477—1987)进行优化改进.该优化方法经过多次盲样考核对比验证,可用于水质检测分析,而且较国标方法更加准确,简便,快捷,值得推广.关键词:总硬度;EDTA;优化改进中图分类号:X
2、832文献标识码:B文章编号:1008一叭12(2011)o4—0038—02在水质检测分析中,总硬度为常规分析项目.ED—TA滴定法(GB7477—1987)(以下称国标方法)测定地下水和地面水的总硬度,是较常用的方法J.在实际分析检测过程中发现国标方法存在一些难点和问题,为此,笔者根据多年分析检测工作实践,对国标方法的具体操作步骤进行改进探索,总结出EDTA滴定法测定总硬度的优化方法,该优化方法测定结果更加准确,测定过程更加简便,计算更加快捷.1国标方法存在的难点和主要问题国标方法对标准溶液EDTA二钠的浓度要进行标定,多年实验表明在国标方法中EDTA二
3、钠标准溶液配制及标定是影响总硬度检测精度的主要步骤,无论用碳酸钙作基准溶液还是锌粒作基准溶液(碳酸钙溶液或锌粒溶液彻底溶解)来标定EDTA二钠的标准溶液的浓度都会导致测定结果偏大.同时,在标定过程中需要很多试剂,而且对配制基准溶液碳酸钙或配制基准溶液锌粒,所需时间长而且过程复杂烦琐.2改进后的优化方法针对国标方法的难点和问题,经过多年反复实验认为EDTA二钠标准溶液是比较稳定的,在配制过程中,可以省略EDTA二钠标准溶液标定操作和计算过程.改进后优化方法使用的主要试剂和测定主要步骤如下.2.1主要试剂2.1.1缓冲溶液(pill0)1)称取1.25gEDTA
4、二钠镁(C10G12N2O8Na2Mg)和16.9g氯化铵(NHC1)溶于143mL浓氨水(NH,?H2O)中,用水稀释至250mL.因各地试剂质量有差别,配好的溶液应按下述2)的方法进行检查和调整.2)如无EDTA二钠镁,可先将16.9g氯化铵溶于143mL氨水.另取0.78g硫酸镁(MgSO4?7H:O)和1.179gEDTA二钠二水合物(C10H14N2O8Na2?2H2O)溶于50mL水,加入2mL配好的氯化铵,氨水溶液和0.2g左右铬黑T指示剂干粉.此时溶液应显紫红色,如出现天蓝色,应再加入极少量硫酸镁使变为紫红色.逐滴加入EDTA二钠溶液直至溶液
5、由紫红转变为天蓝色为止(切勿过量).将两溶液合并,加蒸馏水定容至250mL.如果合并后,溶液又转为紫色,在计算结果时应减去试剂空白.2.1.2EDTA二钠标准溶液(10mmolYL)将一份EDTA二钠二水合物在80~C干燥2h,放入干燥器中冷却至室温,称取3.720g溶于水,在容量瓶中定容至1000mL,盛放在聚乙烯瓶中,有效期为半年.2.1.3铬黑T指示剂1)将0.5g铬黑T(HOC0H6N:N.H(OH)(NO)S03Na),溶于100mL三乙醇胺(N(CH2CH2OH)),可最多用25mL乙醇代替三乙醇胺以减少溶液的粘性,盛放在棕色瓶中.2)或者配成铬
6、黑T指示剂干粉,称取0.5g铬黑T与100g氯化钠(NaC1),充分混合,研磨后通过40～50目筛,盛放在棕色瓶中,紧塞.收稿日期:2010—12—07;修回日期:2011—02—25作者简介:莫小平(1962一),女,中专,工程师,主要从事水环境监测评价工作.?38?2011年4月第4期莫小平:浅谈总硬度EDTA滴定法的优化改进No.4Apr.20112.2测定主要步骤1)加显色剂用移液管吸取50.0mL试样于250mL锥形瓶中,加4mL缓冲溶液和3滴铬黑T指示剂溶液或50～100mg指示剂干粉,此时溶液应呈紫红或紫色,其pH值应为10.0±0.1.2)滴
7、定为防止产生沉淀,应立即在不断振摇下,自滴定管加入EDTA二钠溶液,开始滴定时熟读宜稍快,接近终点时应稍慢,并充分振摇,最好每滴间隔2～3s,溶液的颜色由紫红色或紫色逐渐变为蓝色,在最后一点紫的色调消失'冈0出现天蓝色时即为终点,整个滴定过程应在5min内完成.2.3计算总硬度浓度C(mg/L)用下式计算:C=100.09X10.0X/式中为测定中消耗的EDTA二钠溶液的体积,mL;为试样体积,mL.如果试样经过稀释,采用稀释因子F修正计算.3优化方法的实验验证分别用国标方法和优化方法对水利部水环境监测评价研究中心3个不同浓度标准样品进行测定,测定结果见表1
8、.测定结果表明,使用优化方法测定水中总硬度是可靠的,
