注射用硫酸头孢匹罗申报资料 第二部分：药学研究资料 注射用硫酸头孢匹罗申报资料11号

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1、化学药品6类注射用硫酸头孢匹罗申报资料11号化学药品6类第二部分药学研究资料资料编号11注射用硫酸头孢匹罗药品标准草案及起草说明研究机构：**********药业股份有限公司研究机构地址：研究机构电话：试验负责人：试验参加者：试验日期：2004年3月至2004年6月原始资料保存处：联系人：联系人电话：药品注册申请人名称：**********药业股份有限公司4化学药品6类注射用硫酸头孢匹罗申报资料11号注射用硫酸头孢匹罗质量标准（草案）注射用硫酸头孢匹罗ZhusheyongLiusuanToubaopiluoCef

2、piromeSulfateforInjection本品为硫酸头孢匹罗加适量无水碳酸钠制成的无菌粉末，按平均装量计算，含头孢匹罗（C22H22N6O5S2）应为标示量的90.0%~110.0%。【性状】本品为类白色至微黄色结晶性粉末。【鉴别】（1）取本品（约含相当于硫酸头孢匹罗）20mg，加水20ml溶解，加入盐酸羟胺（1→10）1ml及氢氧化钠试液2ml，放置5分钟后，加入盐酸试液3ml及二氯化铁试液3滴，溶液呈红褐色。（2）在含量测定项下记录的高效液相色谱图中，供试品主峰的保留时间应与硫酸头孢匹罗对照品主峰的保

3、留时间一致。（3）取本品适量，加稀酸，即泡沸，发生二氧化碳，导入氢氧化钙试液中，即生成白色沉淀。（4）本品的水溶液呈硫酸盐的鉴别反应（中国药典2000年版二部附录Ⅲ）。（5）本品显钠盐的火焰反应（《中国药典》2000年版二部附录Ⅲ）。【检查】酸度取本品适量，加水制成每1ml中（约含相当于头孢匹罗）10mg的溶液，依法测定（中国药典2000年版二部附录VIH），pH值应为5.5～7.0。溶液的澄清度与颜色取本品，加水制成每1ml中（约含相当于头孢匹罗）10mg的溶液，溶液应澄清与1号标准液（中国药典2000年版二部

4、附录ⅪB）比较，不得更浓；若显色，与8号标准液（中国药典2000年版二部附录ⅪA第一法）比较，不得更深。有关物质照含量测定项下方法，取本品（约含相当于头孢匹罗）12.5mg，精密称定，置50ml量瓶中，加流动相溶解并稀释到刻度，摇匀，作为供试品溶液；精密量取供试品溶液1.0ml置一100ml量瓶中，加流动相稀释到刻度，摇匀，作为对照溶液。量取对照溶液20µl注入液相色谱仪，调节仪器检测灵敏度，使主成分的峰高约为记录仪满量程的20％。再精密量取供试品溶液和对照溶液各20μl，分别注入色谱仪，记录色谱图至保留时间的3

5、倍。供试品溶液的色谱图中杂质峰面积总合不得大于对照溶液中主峰峰面积1.5倍（1.5%）。干燥失重取本品，以五氧化二磷为干燥剂，在60℃4化学药品6类注射用硫酸头孢匹罗申报资料11号减压干燥3小时，减失重量不得过3.0%（中国药典2000年版二部附录ⅧL）。异常毒素取本品，加氯化钠注射液制成每1ml中（约含相当于头孢匹罗）40mg的溶液，照异常毒性检查法（中国药典2000年版二部附录ⅪC）检查，按静脉注射法给药，应符合规定。细菌内毒素取本品适量，照细菌内毒素检查法（中国药典2000年版二部附录ⅪE）检查，每1mg含

6、细菌内毒素不应高于0.10EU。无菌取本品，分别加入无菌氯化钠溶液使溶解，用薄膜过滤法处理后，照无菌检查法（中国药典2000年版二部附录ⅪH）检查，应符合规定。其他应符合注射剂项下有关规定（中国药典2000年版二部附录ⅠB）。【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2000年版二部附录ⅤD）测定。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷酸二氢铵溶液（0.02mol/L用磷酸调节PH为3.3）－乙腈（90：10）为流动相，检测波长265nm，理论板数以头孢匹罗峰计应不低于3000。测定法取本品5瓶

7、的内容物，混匀，精密称取适量（约相对于头孢匹罗10.0mg），置200ml量瓶中，加流动相溶解并稀释到刻度，摇匀，精密量取20ul注入液相色谱仪，记录色谱图；另取硫酸头孢匹罗对照品适量，同法测定。按外标法以峰面积计算供试品中头孢匹罗（C18H18N6O5S2）的含量。【类别】抗生素类药【规格】1.0g（按C22H22N6O5S2计算）【贮藏】遮光，密封，在阴凉干燥处保存【有效期】暂定2年4化学药品6类注射用硫酸头孢匹罗申报资料11号申报临床用硫酸头孢匹罗质量标准（草案）起草说明本标准根据资料编号10实验制定一、性

8、状：本品三批样品外观均为类白色结晶性粉末，考虑生产实际情况，将本标准定为类白色至微黄色结晶性粉末。二、鉴别：2.1本品可以与羟胺作用生成异羟肟酸，再与三氯化铁作用生成红褐色的异羟肟铁。2.2含量测定项下记录的色谱图中供试品主峰的保留时间与对照品主峰的保留时间一致，可作鉴别。2.3本品含碳酸钠做助溶剂，故采用在酸液中，分解产生二氧化碳。2.4本品为硫酸盐，其水溶液应呈硫酸盐