环境地学综合性与设计实验

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1、环境地学综合性与设计实验腐殖质组分的分离·形状观察及其含碳量的测定单位：华南师范大学化学与环境学院专业：环境科学学号：20082402039姓名：林小琴组员：林小琴，黄裕坤，曹凡时间：2010年12月腐殖质组分的分离·形状观察及其含碳量的测定林小琴（华南师范大学化学与环境学院，广州，510006）0前言：土壤有机质是土壤的重要组成部分，在土壤肥力，环境保护，农业可持续发展等方面都具有重要意义。腐殖质作为如让有机质的主题，其研究一直是地质学，土质学和土壤科学的研究热点。土壤腐殖质使土壤有机质的重要组成部分，经微生物作用于后，土壤中形成一种特殊类型的高分子化合物，

2、其分子结构复杂，性质稳定，较难为微生物分解。土壤腐殖质是一种黑色或棕色胶体，主要由胡敏酸，富里酸，胡敏素组成，其中研究较多的是胡敏酸，其次是富里酸，连着同城腐殖酸。土壤中的腐殖质具有胶体性质，能吸附较多的阳离子，因而使土壤具有保肥力和缓冲性，它还能使土壤疏松，从而改善土壤的物理性质。它也是土壤微生物必不可少的碳源和能源，所以是土壤肥力高低的一个重要指标。腐殖质能与金属离子，氧化物，氢氧化物，矿物质和包括毒性污染物在内的有机物发生相互作用，形成有千差万别的化学和生物稳定性的溶于水和不溶于水的缔和物。这些作用对于土壤养分的保蓄，土壤良好的结构形成以及突然有害物质的

3、毒性消除具有重大的作用。研究腐殖质的性质，必须先把它从土壤中分离出来，目前一般所用的方法，是先把土壤中未分解的动植物残体用机械的方法分出，然后用不同溶剂来浸提土壤，把土壤腐殖质各组分先后分离出来。腐殖质的组成及其形状与土壤的形成于发生过程，土壤物理化学性质密切相关，同时具有很大的环境学意义。腐殖质的不同组成既可以影响土壤对污染物的吸附，漯河，沉淀反应，也会形成饮用水三卤甲烷的前驱物质。1.实验目的1.1掌握土壤中复制值的概念，分类依据，组成的性质和功能；1.2熟悉腐殖质的分离方法和性状观察；进一步巩固课堂的讲授内容。2.实验原理根据土壤腐殖质在酸碱中的溶解能力

4、不同，可以用0.5mol/L氢氧化钠作为混合提取剂，将土壤胡敏酸与富里酸及胡敏素分离。而后通过胡敏酸与富里酸的不同酸碱溶解性，将两者加以分离。用重铬酸钾的方法测定COD，进而换成TOC值，再换算成土壤中的含碳量。用总有机碳TOC-V分析仪测胡敏酸与富里酸的TOC值3.试验仪器与试剂3.1试剂(1)0.5mol/L氢氧化钠混合提取剂；(2)6mol/L硫酸和1mol/L硫酸溶液（根据其摩尔质量和密度，计算所须取的体积，再用量筒量取320ml浓硫酸，再打烧杯中加500ml左右的水，再将浓硫酸盐这壁慢慢倒入，边倒边搅拌，待冷却后移入1L容量瓶中，定容摇匀，即得到6m

5、ol/L硫酸。再取53ml浓硫酸，同上操作步骤即可得到1mol/L硫酸溶液.）；(3)重铬酸钾溶液c1/6=0.2500mol/L：称取优质纯重铬酸钾12.58g溶于水中，移入1L容量瓶中，用蒸馏水定容，摇匀；(4)硫酸亚铁铵标准溶液：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1L容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀；(5)硫酸-硫酸银溶液；（6）硫酸汞晶体；（7）试亚铁灵指示剂.3.2仪器250ml典量瓶，100ml烧杯，电炉，250ml全玻璃回流装置，50ml酸式滴定管，离心机，总有机碳TOC-V分析仪4.实验步骤和现象4.1腐

6、殖质组分的分离和性状观察（1）称取土样1.008g，放入干净的250ml的三角瓶中，加入20ml,0.5mol/L氢氧化钠，在70℃水浴条件下浸出10min,然后离心，用100ml烧杯盛上清液，如此重复，共提取3次。用氢氧化钠提取后，得到的黑色残余物为胡敏素，所得的上清液含富里酸和胡敏酸。（2）在上清液中逐滴加入6mol/L硫酸中和至pH=7(采用精密试纸测定)，再用1mol/L硫酸溶液酸化至pH=2左右。（3）将滤出液移至离心管中，离心20min。上清液转到一个100ml容量瓶中，定容。用少量去离子水逐滴淋洗沉淀物，观察到沉淀物有一部分不溶解。用热的0.5m

7、ol/L氢氧化钠溶液逐滴淋洗沉淀物，观察到沉淀物完全溶解，溶液转到一个100ml容量瓶中，定容。至此，完成了富里酸和胡敏酸的分离，分别得到了提取的富里酸和胡敏酸溶液。4.2COD的测定（1）硫酸亚铁铵的标定;准确量取10.00ml重铬酸钾溶液于500ml锥形瓶中，加水稀释至110ml左右，缓慢加入30ml浓硫酸，混匀。冷却后加入三滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。（2）分别取富里酸和胡敏酸溶液20ml于磨口瓶中，并分别加入20ml去离子水，各加入0.4g硫酸汞，混匀，加入10.00ml重铬酸钾标准溶液和数粒玻璃珠，连

8、接磨口回流装置，自冷凝管伤口缓慢加入3