双嘧达莫片含量的离子选择电极法测定

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1、双嘧达莫片含量的离子选择电极法测定【摘要】目的建立用聚氯乙烯膜双嘧达莫电极法测定双嘧达莫片含量的方法。方法利用该电极对双嘧达莫的响应，测定双嘧达莫片含量。结果电极的Nernst响应范围为1.0×10-2～4.8×10-5mol·L-1，级差为40mV/pC，检出限为3.2×10-5mol·L-1。结论聚氯乙烯膜电极法可简便、快速、准确地检测片剂中双嘧达莫的含量。【关键词】双嘧达莫；离子选择电极；含量测定Abstract：ObjectiveToestablishamethodformensurationof

2、dipyridamoleinDipyridamoleTablets.MethodsTakingadvantageofelectrode’sresponsetodipyridamoletomensuratethecontentofdipyridamoleinDipyridamoleTablets.ResultsTheelectrodeshowedNernstresponsewithintherangeof1.0×10-2～4.8×10-5mol·L-1withaslopeof40mV/pC.Thedetec

3、tionlimitis3.2×10-5mol·L-1.ConclusionsThemethodissimple,rapidandaccurate,whichcanbeusedtomensuratethecontentsofdipyridamoleintablet.Keywords：dipyridamole;ion-selectiveelectrode;contentsmensuration6双嘧达莫(Dipyridamole，DPM),又名潘生丁(Persantin),为一含氮杂环的嘧啶类合成药物,对冠状

4、血管有较强的扩张作用,可显著增加冠脉流量,增加心肌供氧量,并能抑制血小板聚集,有防止血栓形成的作用,临床上用于治疗和预防心绞痛、心肌梗塞和冠心病［1］。其含量测定方法常见的有中国药典法［2］、液相色谱法［3,4］、极谱法［5］、伏安法［6］、流动注射法［7］、荧光光谱分析法［8］等。本文以双嘧达莫与四碘合汞形成的缔合物为电活性物，制备了PVC膜双嘧达莫选择电极，并用该电极测定了双嘧达莫片的含量，结果与药典法相符。1实验部分1.1仪器与试剂PXJ-IB数字式离子计（江苏电分析仪器厂）；79型磁力加热搅拌器（

5、江苏金坛国华仪器厂）。PVC粉为工业品；双嘧达莫对照品（呼和浩特制药厂）；双嘧达莫片（规格：25mg，上海九福药业有限公司）；实验用化学试剂为分析纯。1.2方法与结果1.2.1电活性物和电极的制备6称取1.0gHgI2，用0.1mol·L-1的KI溶解并稀释至200mL。在不断搅拌下，将其滴入100mL0.01mol·L-1的双嘧达莫稀盐酸水溶液中，生成的沉淀用3号砂芯漏斗抽滤，用去离子水洗涤6～8次，于60℃下烘干，即得电活性物。称取上述电活性物6mg，加入0.6mL邻苯二甲酸二丁酯，200mgPVC粉

6、和5mL四氢呋喃，搅拌均匀后倾于水平的直径为5cm不锈钢圆环内，使其自然挥发成透明弹性敏感膜，用5%PVC四氢呋喃溶液粘接于塑料电极杆上，以Ag/AgCl作内参比电极，1mmol·L-1的双嘧达莫溶液作内参比溶液。电极使用前在1mmol·L-1双嘧达莫溶液中活化20min，然后用去离子水洗至电势达到稳定之后即得工作电极。1.2.2响应曲线将双嘧达莫电极与饱和甘汞电极组成原电池以测试电极的各项性能，测定结果见图1,结果表明电极的线性响应范围为1.0×10-2～4.8×10-5mol·L-1,级差电位为40m

7、V/pC，检测限为3.2×10-5mol·L-1。1.2.3pH值的影响用HCl溶液和NaOH溶液调节一定浓度的双嘧达莫稀盐酸水溶液，同时读取相应的电势值，作pH与电势关系图，图2结果表明,pH1.5～5.0内，电势随pH变化不超过±1mV。实验时用pH3.2的0.1mol·L-1的柠檬酸缓冲溶液控制溶液的pH值。图1响应曲线图2pH的影响1.2.4响应时间与使用寿命电极连续使用106d后，测定电位值仍较稳定,斜率基本保持不变。每次测定后,洗至空白电位,干燥避光保存,电极的使用寿命为室温下40d左右。1.

8、2.5辅料干扰实验称取片剂处方比例量的淀粉、糖粉及硬脂酸镁等辅料，按“1.2.8”项下进行测定，结果表明处方辅料不干扰测定。　　1.2.6回收率测定按处方比例称取片剂辅料适量，共3组，每组5份，分别置50mL量瓶中，分别以5.0、1.0、0.1mmol·L-1的双嘧达莫溶液定容，使双嘧达莫与辅料符合处方比例，将上述溶液摇匀，静置。分别精密量取10mL按“1.2.8”项下进行测定,测定结果表明：其回收率为92.9%～103.4%