gc法测定奥硝唑注射液中丙二醇和二甘醇的残留量

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1、GC法测定奥硝唑注射液中丙二醇和二甘醇的残留量作者：陆宏国，魏春燕，王延松，徐玉凤【摘要】目的采用气相色谱法测定奥硝唑注射液中丙二醇和二甘醇的残留量。方法采用DB-WAXETR毛细管柱，程序升温：初始温度80℃，以15℃/min升至220℃，保持5min;FID检测器温度：250℃;气化室温度：230℃;载气：氮气。结果丙二醇线性范围为60.07～540.64mg/ml(r=0.9999，n=5)，平均回收率为99.2%，RSD为0.89%(n=9);二甘醇线性范围为4.12～37.08μg/ml(r=0.9990，n=5)。结论本法准确、简单、灵敏度高，适合本品中丙二醇和二甘醇残留量的测定

2、。【关键词】奥硝唑注射液;丙二醇;二甘醇;GC法　　【Abstract】ObjectiveThepurposeistodevelopGCmethodfortheassayofpropyleneglycolanddiethyleneglycolinornidazoleinjection.MethodsThetestusedDB-WAXETRcapillarycolumn.Theinitialtemperatureofcolumnwas80℃,thetemperatureofcolumneasilyraisedupto220℃witharateof15℃/minandkeptfor5min.Th

3、eflameionizationdetectorwasused,andthetemperaturewas250℃.Thetemperatureofinjector7was230℃.Thecarriergaswasnitrogen.ResultsThelinearrangeofpropyleneglycolwasform60.07～540.64mg/ml(r=0.9999，n=5).Theaveragerecoverwas99.2%(RSD=0.89%,n=9).Thelinearrangeofdiethyleneglycolwasform4.12～37.08μg/ml(r=0.9990,n=

4、5).ConclusionThismethodissimple,accurateandsuitablefortheassayofpropyleneglycolanddiethyleneglycol.　　【Keywords】ornidazoleinjection;propyleneglycol;diethyleneglycol;GCmethod　　奥硝唑是一种强力抗厌氧菌及抗原虫感染的药物，也是继甲硝唑后新研制成的疗效更好、疗程更短、耐受性更好、体内分布更广的第三代硝基咪唑类衍生物[1]。其抗菌活性与分子结构中的硝基有关，当药物进入菌体后，其分子中的硝基被细菌的硝基还原酶还原而产生一个短寿命的

5、自由基，该自由基具有很强的细胞毒作用，可破坏细菌的DNA，从而发挥杀菌作用[2]。随着注射剂质量研究与标准的提高，本文就奥硝唑注射液中丙二醇和二甘醇进行了限度检查，以确保其质量的安全性和稳定性。　　1仪器与试药　　Agilent76890N气相色谱仪;氢火焰离子化检测器。丙二醇对照品(国药集团化学试剂有限公司/沃凯)，批号：20090825，纯度为99.89%;二甘醇对照品(国药集团化学试剂有限公司/沃凯)，批号：20100412，纯度为99.68%;奥硝唑注射液(自制，批号：10012201，10012502，10012203，规格：5ml：0.25g);甲醇(色谱纯)。　　2方法与结果　

6、　2.1色谱条件[3～5]色谱柱：DB-WAXETR(0.32mm×30m，0.25μm)，柱温：初始温度80℃，以15℃/min升至220℃，保持5min;FID检测器温度：250℃;气化室温度：230℃;载气：氮气。　　2.2对照品溶液的制备取丙二醇对照品适量，精密称定，用甲醇稀释并制成每1ml中含300mg的溶液，作为丙二醇限度检查的对照品溶液。另取二甘醇对照品适量，精密称定，用甲醇溶解并稀释成每1ml中含20μg的溶液，作为二甘醇限度检查的对照品溶液。　　2.3供试品溶液的制备精密量取本品1ml，置50ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml置20ml量瓶中，用甲醇稀释至刻

7、度，摇匀，作为丙二醇限度检查的供试品溶液。取本品2g，精密称定，置10ml量瓶中，用甲醇溶解并定量稀释至刻度，摇匀，作为二甘醇限度检查的供试品溶液。7　　2.4线性关系试验精密称取丙二醇对照品75.09mg，置50ml量瓶中，用甲醇溶解并定量稀释至刻度，摇匀，作为线性试验的母液。再分别精密量取1.0ml、3.0ml、5.0ml、7.0ml及9.0ml,分别置于25ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，作为供试溶