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1、------------------------------------------------------------------------------------------------Ag掺杂纳米二氧化钛的制备及光催化性能研究_张理元-1张理元等:Ag掺杂纳米二氧化钛的制备及光催化性能研究＊Ag掺杂纳米二氧化钛的制备及光催化性能研究张理元,刘钟馨,于晓龙,吕作凤,曹 阳(海南大学材料与化工学院,海南优势资源化工材料应用技术教育部重点实验室,硅锆钛资源综合开发与利用海南省重点实验室,海南海口570228)摘 要: 采用溶胶-凝胶法制备了Ag
2、掺杂纳米二氧化钛。采用SEM、XPS、XRD、UV-Vis对样品进行表征。结果表明,未掺杂的样品的粒径在80～100nm,Ag掺杂的样品的粒径在40～50nm;Ag元素成功进入晶格,含量为0.67%(原子分数);400℃热处理时,掺杂与未掺杂样品晶型基本相同,600℃热处理时,掺杂能够抑制样品晶型的转变;掺杂使二氧化钛的吸收带边发生了一定的红移。在此条件下Ag的最佳掺杂量为0.5%,最佳热处理温度为600℃。在最佳条件下,以甲基橙为模拟污染物,经过120min的光催化实验,降解率达到97.9%。关键词: 溶胶-凝胶法;纳米二氧化钛;Ag掺杂;光催
3、化性能中图分类号: O614文献标识码:A文章编号:1001-9731(2010)12-2169-05掺杂。——————————————————————————————————————------------------------------------------------------------------------------------------------2 实 验2.1 实验原料与仪器钛酸丁酯(分析纯),无水乙醇(分析纯),冰醋酸(分析纯),AgNO3(分析纯),蒸馏水(自制),玛瑙研钵,马弗炉,721型分光光度计(上海菁华科
4、技有限公司)。2.2 实验方法2.2.1 纳米二氧化钛的制备在剧烈搅拌下,将一定量的钛酸丁酯加入到20mL的无水乙醇中,得到溶液A。将40.8mL的无水乙醇、2.7mL的蒸馏水、10mL的冰醋酸、一定量的AgNO3(加入量按掺杂要求适量添加)混合制得溶液B。在剧烈搅拌下,将溶液A逐滴加入到溶液B中,滴加完后继续搅拌1h,得到溶胶,将溶胶在室温下静置48h得到凝胶,将凝胶放置烘箱中,在80℃下烘干12h,然后将产物碾成粉末。2.2.2 热处理将所制得的二氧化钛纳米粉末放入马弗炉中,在400℃下热处理2h,随炉冷却,得到未掺杂纳米二氧化钛和Ag掺杂纳
5、米二氧化钛。在最佳掺杂量条件下,于不同温度热处理Ag掺杂二氧化钛粉末2h。2.2.3 样品表征采用德国Bruker-AXS公司D8Advance型多晶X射线衍射仪测定样品的晶型结构,用Hitachi公司S-3000N扫描电子显微镜观察样品颗粒的形貌。采用ESCALAB250型X射线光电子能谱仪测定掺杂样品的元素成分,扫描范围为1～1100eV,采用日本岛津公司UV-2501PC型紫外-可见吸收光谱仪测定样品的紫外可见漫反射光谱,扫描波长230～600nm。2.2.4 光催化实验配置100mL10mg/L的甲基橙溶液,分别量取20mL———————
6、———————————————————————————————------------------------------------------------------------------------------------------------甲基橙溶液置于放有0.1g未掺杂纳米二氧化钛、0.1gAg掺杂纳米二氧化钛、空白的培养皿中,以30W的紫外灯为光源,采用分光光度计在465nm处测1 引 言二氧化钛作为一种重要的无机半导体材料,在太阳能光解水,污水处理等方面有着重要的应用前景。但禁带宽度约3.2eV的二氧化钛激发产生电子-空穴对时
7、需用紫外线光照射,而紫外光只占太阳光的5%左右,其电荷载流子复合速率很快,所以其在太阳光下的光催化活性及对污染物的降解效率不高,从而限制了二氧化钛光催化剂的广泛应用。大量研究实验证明,通过掺杂可有效提高二氧化钛的光催化活性,拓宽其光响应范围。目前对于二氧化钛掺杂方法很多,大[1][2]体可分为非金属掺杂和金属掺杂。非金属元素掺杂二氧化钛具有可见光活性的原理一般是在二氧化钛中引入晶格氧空位,或部分氧空位被非金属元素取代,形成TiO2-xAx(A代表非金属元素)晶体,降低二氧化钛的禁带宽度,从而拓宽二氧化钛的光响应范围。掺[3-6]杂的非金属一般是N
8、、C、F等。金属掺杂主要有稀[7]土金属掺杂、过渡金属掺杂、贵金属掺杂。目前对二氧化钛掺杂的方法主要有:溶胶-凝胶法[8,9]、水热法[
