snt 3481.2-2014 食品接触材料 高分子材料 六溴环十二烷的测定 第2部分：气相色谱-质谱法

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1、SNT3481.2-2014食品接触材料高分子材料六溴环十二烷的测定第2部分：气相色谱-质谱法中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T34<81.2一2014食品接触材料高分子材料六滇环十二婉的测定第2部分:气相色谱-质谱法Foodcontactmaterials-一Polymers-Determinationofhexabromocyclododecane-Part2:Gaschromatography-massspectrometry2014-04-09发布2014-0<8-01实施中华人民共和国发

2、布国家质量监督检验检茂总局SN/T34<81.2-2014前言SN/T34<81((食品接触材料高分子材料六澳环十二皖的测定》共分为2部分:一一第1部分:液相色谱-质谱/质谱法;一-第2部分:气相色谱-质谱法。本部分为SN/T34<81的第2部分。本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分由中华人民共和国东莞出入境检验检疫局检验检疫综合技术中心和广东出入境检验检疫局检验检

3、疫技术中心负责起草。本部分主要起草人:李菊、周明辉、黄伟、杨雪娇、刘莹峰、林涛、刘淑君、杨丽、黄雪琳、付登圳、

4、、谢建军、温健昌、王斌、王伟。I1范围食品接触材料高分子材料六j臭环十二炕的测定第2部分:气相色谱-质谱法SN/T34<81.2-2014SN/T34<81的本部分规定了测方法。(HBCD)的气相色谱质谱联用检本部分适用于食品接触高分2规范性引用文件件，凡是不注日期的引用文件，其GB/T66<82分析实验室用3原理样品经正己烧-丙酣0+1)提标法定量。4试剂和材料除非另有规定外，所有试剂4.1丙酣

5、:色谱纯。4.2正己皖:色谱纯。4.3本文件。气相色谱质谱联用仪进行检测，外级水。4.4六澳环十二烧标准品:CAS号为3194-55-6，分子量为642，纯度大于等于97%。4.5标准储备溶液:准确称取六澳环十二烧标准品25.0mg，用丙酣溶解并定容至25.0mL，即得浓度分别为1.0mg/mL的标准储备溶液。4.6六澳环十二皖标准工作榕液:准确吸取六澳环十二烧标准储备溶液0.100mL、0.200mL、0.300mL、0.400mL、0.500mL，用丙酣定容至10mL，得到六澳环十二烧浓度为10.0μg

6、/mL、20.0μg/mL、30.0μg/mL、40.0μg/mL、50.0μg/mL的标准工作溶液。4.7硅胶SPE萃取柱:500mg,3mL，或相当者，使用前用4mL~5mL丙酣对硅胶SPE小柱预淋洗。4.<8微孔滤膜:0.45μm，有机相。SN/T34<81.2一20145仪器和设备5.1气相色谱质谱仪:配有电子轰击源(EI)。5.2天平:感量0.1mg。5.3旋转蒸发浓缩仪。5.4索氏提取仪。5.5氮吹仪。6分析步骤6.1样晶处理6.1.1试样的制备与保存样品经液氮冷冻磨碎，粒度小于0.1mm，密封

7、，并作标记，可置洁净干燥器皿中存放。6.1.2提取准确称取1.0g试样(精确到0.001g)，放入纤维素套或包在滤纸中，将其放至安装好的索氏提取管中，加入<80mL正己皖-丙酣0+1)到接受瓶中，抽提3小时(控制每秒流速1~2滴)。将提取液转移至旋转蒸发浓缩仪中，于45oC水浴中旋转蒸发，浓缩至近干，待用。6.1.3净化用4mL~5mL丙酣活化硅胶SPE小柱，加2mL丙酣溶解样品，上样，用6mL丙酣分三次冲洗旋转蒸发瓶，并作为淋洗液淋洗小柱，流速以逐滴为宜，收集淋洗液，用氮气吹至1mL~2mL，用丙酣定容至

8、5mL，过微孔滤膜(4.<8)，待测。6.2测定6.2.1气相色谱-质谱(GC/MS)条件由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出气相色谱-质谱分析的通用参数，设定的参数应保证气相色谱质谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效分离，下面的参数已被证明是可行的za)色谱柱:30mXO.250mm(内径)，膜厚0.250μm，DB-5MS石英毛细管柱，或相当者;b)色谱柱温度:150oC保持1min，然后以每分钟升温10oC直到300oC，保持10min;c)流速:1.2mL/min;d)进样口温度:200

9、oC;e)色谱-质谱接口温度:2<80oC;f)进样体积:1.0μL;g)载气:氨气，纯度二三99.999%;h)进样方式:不分流进样;i)电离方式:EI;j)电离能量:70eV;离子源温度:230oC;四极杆温度:150oC;2k)测定方式z选择离子监测方式(SIM);1)选择监测离子(m/z)(见表1)。表1选择监测离子(m/z)允许相对偏差检测离子(m/z)离子比/%23910040122561155631