GBZ∕T 300.163-2018 工作场所空气有毒物质测定 第163部分:甲苯二异氰

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1、ICS13.100C52中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T300.163—2018工作场所空气有毒物质测定第163部分:甲苯二异氰酸酯Determinationoftoxicsubstancesinworkplaceair-Part163:Toluenediisocyanate2018-07-16发布2019-07-01实施中华人民共和国国家卫生健康委员会发布GBZ/T300.163—2018前言本部分为GBZ/T300《工作场所空气有毒物质测定》的第163部分。本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本部分主要起草

2、单位:上海市化工职业病防治院、浙江省疾病预防控制中心、上海市疾病预防控制中心。本部分主要起草人:王祖兵、王翔、袁伟明、朱怡平、林元杰。ⅠGBZ/T300.163—2018工作场所空气有毒物质测定第163部分:甲苯二异氰酸酯1范围GBZ/T300的本部分规定了测定工作场所空气中甲苯二异氰酸酯(TDI)的浸渍滤纸采集-高效液相色谱法。本部分适用于工作场所空气中甲苯二异氰酸酯浓度的检测。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改

3、单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GBZ159工作场所空气中有害物质监测的采样规范3甲苯二异氰酸酯的基本信息甲苯二异氰酸酯的基本信息见表1。表1甲苯二异氰酸酯的基本信息化学文摘号化学物质分子式相对分子质量(CAS号)甲苯-2,4-二异氰酸酯(Toluene-2,4-diisocyanate,584-84-92,4-TDI)C9H6N2O2174.15甲苯-2,6-二异氰酸酯(Toluene-2,6-diisocyanate,91-08-72,6-TDI)4甲苯二异氰酸酯的浸渍滤纸采集-高效液相色谱法4.1

4、原理空气中甲苯二异氰酸酯(TDI)与浸渍滤纸上的1-(2-吡啶基)哌嗪(1-2PP)反应生成TDI-脲衍生物而被吸附于滤纸上,经洗脱、过滤后,高效液相色谱仪测定,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。4.2仪器4.2.1玻璃纤维滤纸,孔径为0.8μm,直径为37mm或40mm。1GBZ/T300.163—20184.2.2浸渍滤纸:在通风柜中,将玻璃纤维滤纸平铺于干净的平面载体上,向滤纸中心滴加0.50mL1-2PP溶液A,溶液应浸透整张滤纸。放置30min后,置于密闭避光容器中保存,2℃~8℃环境中可保存一个月。4.2.3采样夹,滤料

5、直径为37mm或40mm。4.2.4空气采样器,流量0.1L/min~5.0L/min。4.2.5具塞刻度试管,5mL或10mL。4.2.6微量注射器,10μL或100μL。4.2.7有机相针式过滤器,孔径为0.45μm。4.2.8分析天平,精度为0.00001g和0.001g。4.2.9高效液相色谱仪,配有紫外检测器或二极管阵列检测器,仪器操作参考条件:a)色谱柱:C18柱,250mm×4.6mm×5μm,或其他分离性能近似的液相色谱柱;b)流动相:乙腈:乙酸铵溶液=40:60(体积比);c)测定波长:254nm;d)流速:1.0

6、mL/min;e)柱温:30℃;f)进样量:20μL。4.3试剂材料4.3.1除非另有规定外,所用试剂均为分析纯。水为GB/T6682规定的一级水。4.3.2乙腈:色谱纯。4.3.3二氯甲烷。4.3.4二甲基亚砜。4.3.5乙酸铵。4.3.61-(2-吡啶基)哌嗪(1-2PP):纯度≥98%。4.3.7洗脱液:量取10mL二甲基亚砜倒入90mL乙腈中,混匀。4.3.8乙酸铵溶液(0.02mol/L):称取1.540g乙酸铵,溶于水中,并定容至1000mL,混匀。4.3.91-2PP溶液A(2.0mg/mL):称取0.200g1-2P

7、P,溶于100mL二氯甲烷中。4.3.101-2PP溶液B(10.0mg/mL):称取0.100g1-2PP,溶于10mL乙腈中。4.3.11甲苯-2,4-二异氰酸酯(2,4-TDI):纯度≥98%。4.3.12甲苯-2,6-二异氰酸酯(2,6-TDI):纯度≥98%。4.3.13标准溶液:准确称取适量2,4-TDI或2,6-TDI至棕色容量瓶中,用乙腈溶解并配成浓度约为2.0mg/mL的2,4-TDI或2,6-TDI标准贮备液,2℃~8℃避光环境中可保存一个星期。临用前用乙腈稀释配成混合标准溶液,每毫升含250μg2,4-TDI和

8、250μg2,6-TDI。或用国家认可的标准溶液配制。4.4样品的采集、运输和保存4.4.1现场采样按照GBZ159执行。4.4.2短时间采样:在采样点,用装好浸渍滤纸的采样夹,以定点采样方式、1L/min流量,采集15min空气样品

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