以对羟基苯甲酸甲酯为内标用hplc-uv法测定人血浆中氟康唑的含量

《以对羟基苯甲酸甲酯为内标用hplc-uv法测定人血浆中氟康唑的含量》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在学术论文-天天文库。

1、以对羟基苯甲酸甲酯为内标用HPLC-UV法测定人血浆中氟康唑的含量作者:孟玲，王永庆，李娜，贾楠，陈玲【摘要】目的建立用内标法测定人血浆中氟康唑浓度的HPLC-UV方法。方法以对羟基苯甲酸甲酯为内标，血浆用氨水碱化后，用乙酸乙酯提取，测定血浆中氟康唑的浓度。结果血浆中杂质不干扰样品峰和内标峰，10.0、2.0、0.5μg/ml的回收率分别为98.1%，96.3%及91.1%；批内精密度均小于8%(高、中、低浓度分别为1.51%，3.20%及7.08%)，批间精密度均小于10%(高、中、低浓度分别为1.52%，4.21%及8.25%)，最低检测限

2、为0.1μg/ml，线性范围为0.2～10.00μg/ml；血浆中氟康唑冻融是稳定的；精密度也符合要求。结论该方法稳定且精密度好，准确可靠，适用于氟康唑血浆浓度测定。【关键词】氟康唑；对羟基苯甲酸甲酯；高效液相色谱-紫外；内标Determinationthehumanplasmacontentoffluconazoleusingthemethylparahy-droxybenzoateasainternalstandardbyHPLC-UVmethod7【Abstract】ObjectiveToestablishthedetermination

3、methodoffluconazoleinhealthyvolunteersplasma.MethodsTheplasmawasalkalifiedbyammoniumhydroxide，andfluconazolewasextractedbyaceticether；andmethylparahydroxybenzoatewasusedasinternalstandard.PlasmaconcentrationsoffluconazoleandinternalstandardweredeterminedbyHPLC-UV.ResultsThec

4、hromatographicpeakoffluconazoleandinternalstandardwasnotinterferedbyforeignmatter.Recoveryrateof10.0、2.0、0.5μg/mlwas98.1%，96.3%and91.1%，respectively.Precisioninorbetweenbatchwaslessthan8.0%and10.0%，respectively.Lowestdetectablelimitwas0.1μg/mlandlinearrangewas0.2～10.00μg/ml.

5、Thefreezethawingofplasmawasstable.ConclusionThemethodwasreliableandstable，itwassuitablefordeterminationtheconcentrationoffluconazoleinplasma.【Keywords】fluconazole；methylparahydroxybenzoate；HPLC-UV；internalstandard7氟康唑（fluconazole）是新型抗真菌药物，由于其穿透力强，分布容积大，血清消除半衰期长，故具有长效特点，可用于多种

6、组织器官深部真菌感染的治疗，具有一定的临床价值。文献报道的检测方法有微生物法、GC法和高效液相法。高效液相法是常用的血浆氟康唑的检测方法，有外标法和内标法，常用内标有非那西丁［1］、美托洛尔［2］、氨苯蝶啶［3］和MHD［4］。本文采用HPLC-UV法，以对羟基苯甲酸甲酯为内标，测定氟康唑血药浓度。1实验材料1.1试验药品氟康唑标准品：中国药品生物制品检定所提供（批号100314-0101），用超纯水配制成相当于1.0mg/ml贮备液。临用时稀释至相应的浓度。对羟基苯甲酸甲酯(内标)江苏省药品检验所提供，用甲醇配制成相当于12.5μg/ml贮备

7、液。1.2试剂乙腈（色谱纯），FisherCompany，Inc，USA；其余试剂均为市售分析纯。1.3仪器导津高效液相色谱仪（2010）；Milli-QGradientA10超纯水器（MilliporeInc，USA）。2血浆中氟康唑的HPLC法测定2.1色谱条件流动相由0.01mol/LKH2PO4(磷酸调pH=6.4)和乙腈（70：30，v/v）组成，流速1.0ml/min；色谱柱为AlltimaC1875.0μm250mm×4.6mmI.D.；柱温箱温度30℃；检测波长261nm。2.2血浆样品的提取与分离精密吸取血浆1.0ml置15m

8、l玻璃离心管中，加入10μl对羟基苯甲酸甲酯（12.5μg/ml，内标），涡漩混匀30s，加入200μl氨水，振荡混匀30s，加入5ml乙酸乙酯，振荡