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1、含Pd(Ⅱ)超分子凝胶的合成与性能研究吴林耀07材料化学07306192指导老师张建勇副教授讲述大纲1.课题研究背景、意义及基本概念2.课题实验部分2.1配体的合成2.2Pd(COD)Cl2的合成2.3凝胶制备2.4吸附性能研究3.实验结果与讨论4.致谢1.超分子凝胶本文中的超分子凝胶指的是小分子之间通过非共价键作用自组装形成网络结构束缚住溶剂形成的凝胶，这些小分子被称为凝胶因子。疏水作用、配位键、氢键、π-π堆积、范德华力等。概念简述图1.凝胶示意图超分子凝胶的发展金属-有机框架（Metal-OrganicFram
2、eworks，MOFs）金属-有机凝胶（Metal-OrganicGels，MOGs）选择性催化气体储存电磁材料吸附剂2006年YoichiM.A.Yamada,YasunariMaeda,andYasuhiroUozumi*三人利用PdCl2(CH3CN)2和三膦,及其自组装的特性合成拥有三维空间网络结构,不溶于水的含Pd(Ⅱ)MOGs催化剂,在空气和水的条件下催化Suzuki-Miyaura反应。[1]超分子凝胶的发展图2.Pd-MOGs的自组装示意图研究中的回收实验显示出该MOGs催化剂在催化过程中可以达到无损
3、。[1][1]YoichiM.A.Yamada,YasunariMaeda,andYasuhiroUozumi*,OrganicLetters2006,8(19):4259—4262.超分子凝胶的发展2010年中山大学陈树彬,利用5-(4-吡啶)-间苯二甲酸，Pd(Ⅱ)和一系列过渡金属无机盐合成了含Pd的双金属超分子凝胶，并且利用含Pd和Cu的双金属凝胶来催化1,2,3,4,-四氢萘的氧化反应。[2]图3.1,2,3,4-四氢萘催化反应式[2]陈树彬,含Pd(Ⅱ)异金属-有机凝胶与异金属-有机框架的合成及性能研究,广
4、东省广州市，中山大学化学与化学工程学院,2010.2.实验部分2.1配体5-(4-吡啶)-间苯二甲酸(L2)的合成4-溴吡啶盐酸盐(194.46g/mol,5.0mmol)0.9723g3,5-二甲基苯硼(150.09g/mol,5.5mmol)0.8255g无水碳酸钠(106g/mol,20mmol)2.120g2.2Pd(COD)Cl2的合成2.实验部分称取PdCl20.5g(2.82mmol)于干燥洁净的小烧杯棕色溶液缓慢滴加37.5mLEtOH搅拌20mins滴加1mL浓HCl搅拌30mins反应液滴加1,5
5、-环辛二烯(COD)0.4175mL搅拌30mins过滤滤渣反应液滤液(弃)EtOH洗涤抽干产物2.3凝胶的制备2.实验部分配体L1配体L2配体L32.3凝胶的制备2.实验部分下面以G1-Pd-Fe(MeOH)凝胶为例简述成胶方法:配体:Pd盐:其他金属盐=2:1:2(摩尔比)L1Pd(COD)Cl2FeCl3·6H2ODMFCH3CNMeOH溶解–混合–搅拌–静置2.实验部分编号金属盐溶剂成胶时间成胶结果G1-Pd-Fe(H2O)FeCl3·6H2OH2O/黄色不透明液G1-Pd-Fe(MeOH)FeCl3·6H2
6、OMeOH1天亮黄色凝胶G1-Pd-Al(H2O)Al(NO3)3·9H2OH2O/亮黄色透明液G1-Pd-Al(MeOH)Al(NO3)3·9H2OMeOH/亮黄色透明液G1-Pd-Cr(H2O)Cr(NO3)3·9H2OH2O/灰绿色透明液G1-Pd-Cr(MeOH)Cr(NO3)3·9H2OMeOH/灰绿色透明液G1-Pd-In(H2O)In(NO3)3H2O/灰白色沉淀G1-Pd-In(MeOH)In(NO3)3MeOH/灰白色沉淀G1-Pd-Ga(H2O)Ga(NO3)3H2O/乳白色不透明液G1-Pd-G
7、a(MeOH)Ga(NO3)3MeOH/浅黄色透明液表1.G1-Pd-X凝胶成胶情况列表2.实验部分2.4凝胶的制备G2-Pd-X和G3-Pd-X系列凝胶的制备方法与G1-Pd-X系列凝胶的制备方法类似,不同的是分别采用了配体L2和L3。配体:Pd盐:其他金属盐=2:1:2(摩尔比)溶解–混合–搅拌–静置表2.G2-Pd-X凝胶成胶情况列表编号金属盐溶剂成胶时间成胶结果G2-Pd-Fe(H2O)FeCl3·6H2OH2O4h橙色凝胶G2-Pd-Fe(MeOH)FeCl3·6H2OMeOH12h浅黄色凝胶G2-Pd-F
8、e(NO3)3(H2O)Fe(NO3)3·9H2OH2O24h橙色凝胶G2-Pd-Fe(NO3)3(MeOH)Fe(NO3)3·9H2OMeOH5d橙红色凝胶G2-Pd-Al(H2O)Al(NO3)3·9H2OH2O3d乳白色凝胶G2-Pd-Al(MeOH)Al(NO3)3·9H2OMeOH/透明清液G2-Pd-Al(H2O)ΔAl(NO3)3
