pb合金ebsd花样标定率的影响因素

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1、Pb合金EBSD花样标定率的影响因素【摘要】采用FEISirion200型场发射扫描电镜上配置的HKL公司Channel5EBSD系统，研究了Pb合金EBSD花样标定率的影响因素。结果表明，Pb合金样品处理、扫描电镜参数调整以及Channel5软件参数设置都会直接影响标定率的高低。严格程序的样品处理和恰当的电镜及软件参数设置，通常会获得很高的EBSD花样标定率，再结晶状态和形变状态的Pb合金EBSD花样标定率可分别达到99%和97%。【关键词】Pb合金EBSD花样标定率Abstract:Theinfluencefac

2、torofPballoyEBSDpatternindexingratewerestudiedbyHKLtechnologytheChannel5EBSDsystemsonFEISirion200heatedfieldemissionscanningelectronmicroscope(SEM).Theresultsindicatedthat,thePballoysamplepreparation,thescanningelectronmicroscopeparameteradjustmentaswellastheCh

3、annel5softwareparameterestablishmentcanaffecttheindexingratedirectly.Thestrictprocedureofsamplepreparationandtheappropriateelectronmicroscopeandthesoftwareparameterestablishment,usuallycanobtaintheveryhighEBSDpatternindexingrate.Itmayrespectivelyachieve99%and97

4、%inrecrystallizedconditionanddeformationcondition.8Keywords:Pballoy;EBSD;indexingratePbCaSnAl合金是一种用于制造先进免维护铅酸蓄电池阳极板栅的传统合金。该合金在电池工作条件下的晶界腐蚀抗力不足，是造成蓄电池充放电循环使用寿命不足的根本原因。根据国内外相关研究报道［1-4］，通过晶界特征分布优化的办法，在合金中大幅增加诸如∑3、∑9和∑27等相对于一般大角度晶界更耐腐蚀的低∑重位点阵（CSL）晶界（亦称特殊晶界）的比例,能

5、有效阻断一般大角度晶界网络的连通性，将有可能显著提高PbCaSnAl合金的晶界腐蚀抗力，从而成倍延长铅酸蓄电池的使用寿命［5,6］。目前人们普遍采用电子背散射衍射（EBSD）技术来研究合金成分和形变热处理等对合金晶界特征分布的影响。在这一研究中，为了保证测试结果的可信度，一般要求EBSD花样的标定率在80%以上。考虑到铅合金是一种低熔点金属，其新鲜的表面容易在空气中氧化并严重影响EBSD花样的标定率，本文将主要研究铅合金EBSD花样的标定率的影响因素，如样品处理和电镜参数及EBSD软件参数的设置等，为铅合金晶界

6、特征分布（GBCD）优化研究提供技术保证。　　1实验方法　　实验所用材料为PbCaSn8Al四元合金板材（面心立方结构），其Ca、Sn和Al的含量分别为005%、15%和0026%（质量百分数）。试片加工尺寸：10mm×5mm×2mm。试片依次用1000＃~4000＃不同粗糙度的水砂纸打磨。经电解抛光后放入配有HKLEBSD系统的FEISirion200型热场发射扫描电子显微镜，观察其背散射电子衍射花样（Kikuchi菊池花样），通过HKLEBSD自带的Channel5软件对花样进行自动地计算和标定

7、。由实验所得的不同的EBSD花样标定率，分析铅合金EBSD花样标定率的影响因素。　　2结果与讨论281样品的处理对经过热处理的Pb合金样品，一般先通过机械磨光或水砂纸手工打磨。无论是机械磨光还是手工打磨，每个试样都需要经过1000＃~4000＃几道不同粗糙度的水砂纸打磨。需要注意的是在磨样品时，要用流水清洗，以保证不把粗砂颗粒带到下一道水磨过程。4000＃砂纸打磨之后，试样表面的划痕已经变得非常细小，这时就可以进行电解抛光了。电解抛光是使试样表面变平整的最好方法之一,既不会像机械抛光一样使表面产生新的应变层,也不会

8、像化学抛光那样腐蚀晶界。电解抛光装置如图1所示。烧杯里装的是由冰醋酸与高氯酸组成的抛光液。阳极接一金属镊子夹住试样，放入抛光液中；阴极材料为一铅板。影响抛光过程的因素很多，除了样品材料、大小和厚度外，还有抛光液的组成、配比、电压值、电流密度、极板间距、温度以及抛光时间等。对于Pb合金，我们经过反复实验，发现30V电压下，冰醋酸与高氯酸以4∶1的