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1、HPLC-DAD法同时测定大川芎复方释药系统中阿魏酸与天麻素的含量【摘要】目的利用DAD检测器可同时在线检测多个吸收波长的优势,建立一种可同时测定大川芎复方释药系统中阿魏酸与天麻素含量的反相高效液相色谱法。方法采用ODS-2Hypersil色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-1%冰醋酸为流动相,梯度洗脱,流速1mL/min,柱温25℃,天麻素检测波长270nm,阿魏酸检测波长322nm。结果天麻素与阿魏酸在40min内均能与其他组分实现良好分离,天麻素在0.092～1.840μg范围内呈现良好的线性关系,r＝1.0
2、000；阿魏酸在0.122～2.440μg范围内呈现良好的线性关系,r＝1.0000。天麻素加样回收率为99.50%,RSD＝1.23%(n＝5)；阿魏酸加样回收率为101.5%,RSD＝1.52%(n＝5)。结论所建立的方法简单、准确可靠,能同时测定大川芎复方释药系统中阿魏酸及天麻素两种有效成分的含量。【关键词】大川芎复方释药系统；天麻素；阿魏酸；高效液相色谱法/二极管阵列检测器；含量测定Abstract：ObjectiveTosetupaRP-HPLCmethodfordetermininggastrodinandferul
3、icacidindrugdeliverysystemofDachuanxiongsimultaneously.MethodsODS-2Hypersilcolumnwasusedwithmethanol-1%glacialaceticacidassolutiongradientelution.Theflowratewas1mL/minandcolumn8temperaturewas25℃.Thewavelengthofdetectorofgastrodinwas270nm,andferulicacidwas322nm.Result
4、sGastrodinandferulicacidcanbeseparatedwellwithothercomponentswithin40minutes.Thelinearrangeofgastrodinwas0.092～1.840μg(r＝1.0000),andferulicacidwas0.122～2.440μg(r＝1.0000).Theaveragerecoveryrateofgastrodinwas99.50%withRSD＝1.23%(n＝5),andferulicacidwas101.5%withRSD＝1.52%
5、(n＝5).ConclusionThemethodissimple,rapid,accurateandreliable,andcanbeusedfordetermininggastrodinandferulicacidindrugdeliverysystemofDachuanxiongsimultaneously.Keywords：drugdeliverysystemofDachuanxiong；gastrodin；ferulicacid；HPLC/DAD；contentdetermination大川芎丸源于金·8刘完素《宣明论
6、方》,由川芎、天麻两味药组成,为治疗偏头痛的经典中药复方。大川芎复方释药系统即川芎效应组分与天麻效应组分制成缓释、速释微丸,并将缓释、速释微丸填充于同一胶囊制成的新型制剂。目前,市场上已有较多的大川芎方制剂,且大多以阿魏酸、天麻素作为质量控制指标,但因阿魏酸与天麻素分子的结构、极性等差异较大,需分别建立含量测定方法。为使含量测定方法简便、快速,本试验利用DAD检测器可同时在线检测多个吸收波长的优势,建立了一种同时测定大川芎复方释药系统中阿魏酸与天麻素的含量的高效液相色谱法。 1仪器与试药高效液相色谱仪(LC-20AB型,日本岛
7、津公司),配有SPD-M20A型DAD检测器,二元梯度泵,SIL-20A型自动进样系统,LCSolution色谱工作站；SK7200LH超声波清洗仪(上海科导超声仪器有限公司)；FA2004N电子天平(上海精密科学仪器有限公司)；CP225D电子天平(德国Sartorius公司)；Millipore-QPlus超纯水器(美国Millipore公司)。大川芎复方释药系统(自制)；天麻素对照品(批号807-9201,中国药品生物制品检定所产品)；阿魏酸对照品(批号0773-9910,中国药品生物制品检定所产品)；冰醋酸(分析纯,国药
8、集团化学试剂有限公司)；甲醇(色谱纯,德国SIGMA公司)；水为超纯水。 2方法与结果 2.1色谱条件色谱柱：ODS-2Hypersil柱(250mm×4.6mm,5μ8m,大连依利特分析仪器有限公司)；流动相：甲醇(A)-1%冰醋酸(B)梯度洗脱,洗脱条件
