YCT162-2011烟草及烟草制品氯的测定连续流动法.pdf

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1、ICS65．160X87备案号：33243--2011Y口中华人民共和国烟草行业标准YC／T162—2011代替YC／T162--2002烟草及烟草制品氯的测定连续流动法Tobaccoandtobaccoproducts--Determinationofchloride---ContinuousflOWmethod2011-08—02发布2011-09-01实施国家烟草专卖局发布前言YC／V162—2011本标准按照GB／T1．1—2009和GB／T20001．4—2001给出的规则起草。本标准

2、代替YC／T162--2002《烟草及烟草制品氯的测定连续流动法》。本标准与YC／T162—2002相比，主要发生以下技术变化：——修改480nm波长的滤光片为460nm滤光片进行测定；——改变了显色剂的配制方法；——增加稀硝酸的配制方法；——修改了附录A，在连续流动分析仪的反应模块上添加透析槽，调整了反应管路配置。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家烟草专卖局提出。本标准由全国烟草标准化技术委员会卷烟分技术委员会(SAC／TC144／SC1

3、)归口i本标准起草单位：国家烟草质量监督检验中心、郑州烟草研究院、广东中烟工业有限责任公司。本标准主要起草人：王颖、张威、王洪波、孔浩辉、张优茂、刘惠民、唐纲岭、胡清源、魏步建。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：——YC／T162—2002．1范围烟草及烟草制品氯的测定连续流动法本标准规定了烟草及烟草制品中氯的连续流动测定方法。本标准适用于烟草及烟草制品中氯的测定。本方法测定烟草及烟草制品中氯的检出限为0．92mg／L，定量限为3．07mg／L。2规范性引用文件YC／T162—2011下列文

4、件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB／T6682分析实验室用水规格和试验方法YC／T31烟草及烟草制品试样的制备和水分测定烘箱法3原理用水萃取样品中的氯，氯与硫氰酸汞反应，释放出硫氰酸根，进而与三价铁反应形成络合物，反应产物在460nm处进行比色测定。反应方程式如下：2C1一+Hg(SCN)2一HgCl2+2SCN—nSCN+Fe件一Fe(SCN)：～注：用5％乙酸水溶液作为萃取

5、液亦可得到相同的结果。4试剂与材料除特别要求以外，均应使用分析纯试剂，水应符合GB／T6682中一级水的规定。4．1硫氰酸汞，纯度>99．0％。4．2硝酸铁，9水合硝酸铁[Fe(NO。)3·9H。O]，纯度>99．0％。4．3浓硝酸，浓度为65％～68％(质量分数)。4．4氯化钠标准物质[GBW(E)060024c]。4．5Brij35溶液(聚乙氧基月桂醚)：称取250gBrii35于3000mL烧杯中，精确至1g，用量筒量取1000mL水，加入到烧杯中，混合均匀。4．6硫氰酸汞溶液：称取2．1

6、g硫氰酸汞(4．1)于烧杯中，精确至0．1g，加入甲醇溶解，转移至500mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度。该溶液在常温下避光保存，有效期为90d。4．7硝酸铁溶液：称取101．0g硝酸铁(4．2)于烧杯中，精确至0．1g，用量筒量取200mL水，加入到烧杯中溶解。后用量筒量取15．8mL浓硝酸(4．3)，加入到溶液中，混合均匀，将混合溶液转移至500mL容量瓶中，用水定容至刻度。该溶液在常温下保存，有效期为90d。4．8显色剂：用量筒分别量取硫氰酸汞溶液(4．6)和硝酸铁溶液(4．7)各60mL于

7、同一250mL容量瓶中，用水定容至刻度，加入0．5mLBrU35溶液(4．5)。显色剂应在常温下避光保存，有效期为2d。YC／T162—20114．9硝酸溶液(o．22mol／L)：用量筒量取16mL浓硝酸(4．3)，用水稀释后，转入1000mL容量瓶中，用水定容至刻度。4．10氯标准溶液4．10．1标准储备液(1000mg／L，以cl计)称取1．648g干燥后的氯化钠标准物质(4．4)于烧杯中，精确至0．1mg，用水溶解，转移至1000mL容量瓶中，用水定容至刻度。注：国家标准物质中心的氯标准

8、溶液[1000mg／L，GBW(E)080268]亦可作为标准储备液。4．10．2标准工作溶液由标准储备液(4．10．1)制备至少5个工作标准液，其浓度范围应覆盖预计检测到的样品含量。5仪器5．1具塞三角瓶，50mL。5．2定量加液器或移液管。5．3快速定性滤纸。5．4分析天平，感量0．1mg。5．5振荡器。5．6连续流动分析仪，由下述各部分组成：——取样器}——比例泵；——螺旋管；——透析槽；——比色计，配460nm滤光片{——数据处理装置。6分析步骤6．1试样制备按YC／T31制备试样，并测