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时间:2018-12-08
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1、《烟草及烟草制品淀粉的测定连续流动法》标准编制说明1、工作简况1.1任务来源《烟草及烟草制品淀粉的测定连续流动法》是2012年国家烟草专卖局(国烟科〔2012〕118号)下达的行业标准制修订项目。1.2项目承担单位、协作单位及主要分工项目概况《烟草及烟草制品淀粉的测定连续流动法》标准项目由中国烟草总公司郑州烟草研究院牵头,国家烟草质量监督检验中心、甘肃烟草工业有限责任公司、广西中烟工业有限责任公司、河南中烟工业有限责任公司、山东中烟工业有限责任公司、江苏中烟工业有限责任公司共同承担。中国烟草总公司郑州烟草研究院负责项目总体方案制定,资料收集整理,方法开发研究,共同试验样品
2、收集与检测,并汇总项目试验报告、项目的总体标准文本的起草,组织标准征求意见等。其他协作单位负责协助中国烟草总公司郑州烟草研究院完成共同试验研究等相关工作,协助标准起草和征集意见。此外,中国烟草标准化研究中心协助完成共同试验研究和标准起草工作。1.3主要工作过程(起草、试验验证、征求意见、送审、报批等环节及项目研讨会等内容)截至目前为止,本标准的主要工作有文献调研、方法研究、实验比对、形成征求意见稿等几个步骤。1.3.1文献调研和项目试验准备阶段项目组首先收集、整理了与烟草淀粉6相关的国内外标准、规范、技术规程等资料。获得的主要资料有:(1)现行标准:YC/T216-200
3、7《烟草及烟草制品淀粉的测定连续流动法》、YC/T283-2009《烟草及烟草制品淀粉的测定酶水解-离子色谱法》;(2)研究文献:《高氯酸超声萃取-连续流动法测定烟草中的淀粉》(烟草科技,2009,5:44-47.)、《高氯酸萃取-连续流动法测定烟草中的淀粉含量》(光谱实验室,2006,3:488-491)、《酶水解-连续流动法测定烟草中的淀粉含量》(中国烟草学报,2006,3:17-21)、《超声波对淀粉超分子结构及反应性能的影响》(华南理工大学硕士论文,2001.)、《比色法测定烟草中淀粉》(Colorimetricmethodforthedeterminationo
4、fstarchintobacco,雷诺公司内部分析方法)、《CaCl2-HOAC浸提法测定温州蜜柑树根中淀粉含量的研究》(浙江柑橘,2006,2:32-33)、《高效液相色谱法测定烟草中的淀粉含量》(烟草科技,2004,7:31-33)、《酶解-连续流动分析法测定烟草中的淀粉》(烟草科技,2005,11:28-30)等;(3)专利:《烟草淀粉超声波萃取与分离的方法及装置》(专利号:200710054736.7)和《一种检测烟草中淀粉含量的方法》(专利号:200810237979)。项目组根据资料调研,认为现行YC/T216-2007《烟草及烟草制品淀粉的测定连续流动法》标
5、准中样品前处理操作步骤繁琐,不易于烟草淀粉的大批量测定。因此,确定对烟草淀粉检测时样品前处理过程进行技术手段调整,即采用超声法替代现行YC/T216-2007《烟草及烟草制品淀粉的测定连续流动法》标准中85℃水浴法去除烟草样品中的干扰物质、省去抽滤操作;采用超声法替代静置法提取烟草中的淀粉,并优化了超声作用时间参数,从而使样品前处理简化操作、便于大批量样品测定。1.3.2方法研究6项目组根据预定的技术方案,对分析方法进行了完善和优化。首先设计了一种样品前处理装置,使样品前处理和淀粉的提取在同一装置中完成过,省去样品的转移和抽滤等环节;然后比较超声法与水浴法去除烟草中干扰物
6、质的效果,并优化了超声时间参数,同时对分析方法进行检出限、定量限、重复性和回收率等评价,以及不同分析方法比对试验研究;最后采用该方法对不同类型烟草及烟草制品进行了分析和测定。1.3.3方法初稿起草在前期大量试验的基础上撰写了项目试验研究报告,完成了标准方法初稿的起草工作,并将标准方法初稿及项目试验研究报告提交给项目协作单位的相关成员进行审阅,根据反馈意见对标准方法初稿进行进一步的修改和完善。1.3.4实验比对阶段根据项目实施计划开展了共同试验研究,在中国烟草总公司郑州烟草研究院、国家烟草质量监督检验中心、中国烟草标准化研究中心、甘肃烟草工业有限责任公司、广西中烟工业有限责
7、任公司、河南中烟工业有限责任公司、山东中烟工业有限责任公司、江苏中烟工业有限责任公司等8个实验室进行了方法的验证比对实验,数据比对良好。1.3.5征求意见阶段项目组根据项目组成员反馈的意见及实验比对情况,完成了标准征求意见初稿,在行业内进行了意见征集。1.4标准主要起草人员及其所做的工作主要起草人有:。2、相关领域的国、内外标准研究和制修订情况经检索目前未见针对6烟草及烟草制品中淀粉的连续流动法标准检测方法(超声作用去除烟草中干扰物质和超声提取淀粉)的报道。3、标准编制原则及主要内容确定的依据3.1标准适用范围本标准规定了烟草
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