高校应如何选择国产比表面仪.doc

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1、高校应如何选择国产比表面仪　　1.表面特性的重要性及其主要指标　　微纳米材料的性能取决于小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应等，而材料的使用性能与其表面效应最相关。　　影响表面效应的主要因素是表面原子的状态与特性，主要用两个指标来表征，一个是比表面：单位质量粉体的总表面积；另一个是孔径分布：粉体表面孔体积随孔尺寸的变化。　　2.我国比表面及孔径分析仪概况　　2.1比表面及孔径分析仪分类　　由于微纳米材料的颗粒尺寸很小，而且形状千差万别，比表面及孔尺寸无法直接测量，必须借助于更小尺度的“量具”。氮吸附法就是借助于氮分子作为量具或标尺来度量粉体的表面积以及表

2、面的孔容积。按测量氮吸附量的方法及功能的不同，我国常用的比表面及孔径分析仪分类如下：　　连续流动色谱法：采用气相色谱仪中的热导检测器来测定粉体表面的氮吸附量的方法。以氮气为吸附质，氦气为载气，两种气体按指定比例混合达到一定的氮气分压，让混合气流经装有粉末样品的样品管，置于液氮温度下时，氮气分子在样品表面产生物理吸附，而氦气不被吸附，这时气流中氮气的浓度减少，在热导检测器的输出端产生电信号，形成氮气吸附峰。当样品管回到室温时，样品表面被吸附的氮气会全部脱附出来，形成一个脱附峰。吸（脱）附峰面积的大小正比于样品表面的氮吸附量。这种方法可以实现直接对比法快速

3、测定比表面，BET比表面测定和介孔孔径分布测定，目前国内动态仪器趋向于一机多能，在仪器结构基本相同的情况下，只要软件功能齐全，就可实现既能测比表面，又能测孔径分布，而且也能实现自动化。　　静态容量法：测量氮吸附量与动态法不同，他是在一个密闭的真空系统中，精密的改变粉体样品表面的氮气压力，从0逐步变化到接近1个大气压，用高精度压力传感器测出样品吸附前后压力的变化，再根据气体状态方程计算出气体的吸附量或脱附量。测出了氮吸附量后，根据氮吸附理论计算公式，便可求出BET比表面及孔径分布。静态容量法测试技术的关键因素主要有压力传感器的精度、死容积测量精度、真空密

4、封性、试样温度和冷却剂液面的变化、样品室温度场的校正等。欧美等发达国家基本上均采用静态容量法氮吸附仪，2007年，北京精微高博科学技术有限公司已研制成功具有我国自主知识产权的JW-系列静态容量法氮吸附仪，代替进口已成必然趋势。12　　2.2国产静态容量法比表面及孔径分布测定仪的介绍　　国产静态容量法氮吸附仪可通过下列两个表格的对照来了解。表1.静态容量法氮吸附仪与动态法氮吸附仪的比较序号国产流动色谱法比表面及孔径分析仪国产静态容量法比表面及孔径分析仪（以JW-BK为例）1动态法仅国内采用，国外基本不用静态容量法国际通用2达不到真正的吸附平衡，仅为流动态

5、的相对平衡达到真正的吸附平衡，理论计算更为可靠312不能测量等温吸附曲线，只能测定等温脱附曲线，且在高压区失真，不能对材料的吸附特性进行分析可准确测定等温吸附曲线和等温脱附曲线，可以对材料的吸附特性进行分析4测量的压力点少，特别是对孔径分布的测定过于粗糙BET比表面测3～5点，重复精度≤2%孔径分布只测定（脱附过程）～12点测量的压力点多，表明测试更为精确可靠，BET比表面一般测7～9点，重复精度≤1%孔径分布测定，吸附过程≥26点，脱附过程≥26点，最高都可测到100点5氮分压低于0.05和高于0.95时，都测不准，所以孔径测试范围只限于2～50nm

6、氮分压全程（0～0.995）都可精确测定，因此孔径测试范围大大扩大，至1～400nm，还可提供t-图法软件，进行＜2nm的微孔分析612测试效率BET比表面，测5点，平均每个样品需~25分钟孔径分布测试，12点，平均每个样品需~2小时测试效率更高BET比表面，测7～9点，每个样品需15分钟孔径分布测试，吸附加脱附＞50点，每个样品3小时，若只通过吸附曲线测定孔径分布时间可减少一半，测26点，精度高且只需100分钟；7需通过氦气做为载气，调节氦、氮气流量，达到改变氮分压的目的，影响因素多，精度低且气体消耗量很大：BET比表面测定平均每个样品消耗氮气300

7、0ml,氦气3000ml;孔径分布测定平均每个样品消耗氮气20000ml,氦气20000ml不需用氦气，直接通过压力传感器测定氮分压，测量精度极高（分辨率高达0.0005），而且气体消耗量极小：BET比表面测定平均每个样品消耗氮气100ml孔径分布测定平均每个样品消耗氮气300ml,不消耗氦气，意义很大（氦气很贵，其原料需从美国进口，边远地区难买）8每测一个压力点，样品管均需进出液氮杯一次，不仅费时且液氮消耗很大：12BET比表面测定平均每个样品消耗液氮300ml,孔径分布测定平均每个样品消耗液氮800ml每测一个压力点，样品管均不需进出液氮杯，不仅节

8、省时间，且液氮消耗大大减少，BET比表面测定每个样品消耗液氮仅10ml,孔径分布测定每个样品消