阿司匹林肠溶片标准操作规程

《阿司匹林肠溶片标准操作规程》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、XXXX公司当前版本编号SOP-QC-01-001-Rev.01.12替代版本编号QC-D-c013-Rev.01.10规程名称阿司匹林肠溶片检验标准操作规程阿司匹林肠溶片检验标准操作规程起草人日期20年月日审核人日期20年月日批准人日期20年月日生效日期20年月日颁发部门质量部分发部门质量控制部1.目的建立阿司匹林肠溶片检验标准操作规程，规范阿司匹林肠溶片检验操作。2.范围适用于阿司匹林肠溶片的检验。3.依据《中国药典》2010版二部4.职责4.1起草：QC审核：QA批准人：质量负责人。4.2QC实施本规程。4.3QA监督本规程的实施。5．内容本品含阿司匹林（C

2、9H8O4）应为标示量的93.0-107.0%。5.1性状　本品为肠溶包衣片，除去包衣后显白色。5.2鉴别5.2.1仪器及试液一般实验仪器和高效液相色谱仪。三氯化铁试液：三氯化铁9g，加水使溶解成100ml，即得。5.2.2分析步骤5.2.2.1取本品的细粉适量（约相当于阿司匹林0.1g），加水10ml，煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，观察现象，溶液显紫堇色。5.2.2.2在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。第5页共5页XXXX公司当前版本编号SOP-QC-01-001-Rev.01.12替代版本编号QC-D-c

3、013-Rev.01.10规程名称阿司匹林肠溶片检验标准操作规程5.3检查5.3.1游离水杨酸　5.3.1.1仪器及试液一般实验仪器、十万分之一天平和高效液相色谱仪。　1%冰醋酸甲醇溶液：取1ml冰醋酸加甲醇稀释至100ml，即得。5.3.1.2分析步骤除检测波长改为303nm外，照含量测定项下的色谱条件试验。精密称取细粉适量（约相当于阿司匹林0.1g），置100ml量瓶中，用1%冰醋酸甲醇溶液振摇溶解，并稀释至刻度，摇匀，用有机相滤膜（孔径：0.45μ）滤过，立即精密量取续滤液10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取水杨酸对照品约15mg，精密称定，置50ml

4、量瓶中，用1%冰醋酸甲醇溶液溶解，并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，用1%冰醋酸甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，同法测定。按外标法以峰面积计算，含水杨酸不得过阿司匹林标示量的1.5%。含量%=×100%………………公式①式中A样----样品的峰面积W对----水杨酸对照品称样量A对----水杨酸对照品的峰面积W样----样品的称样量0.1----标示量5.3.2释放度5.3.2.1试液及仪器一般实验仪器、十万分之一天平、高效液相色谱仪和ZRC-8L智能溶出度测试仪。0.1mol/L的盐酸溶液：取盐酸9ml，加水使成1000ml，摇匀即得。0.2mo

5、l/L磷酸钠溶液：称取Na3P04‧12H2O76.02g，加水溶解使成1000ml，摇匀即得。5.3.2.2分析步骤(1)酸中释放量取本品，照释放度测定法，采用溶出度测定法第一法装置，以0.1mol/L的盐酸溶液为溶出介质750ml，待溶出介质温度恒定在37±0.5℃后，调节转速为每分钟100转，依法操作，经2小时时，取溶液10ml，滤过，照含量测定项下的色谱条件，精密量取续滤液10μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取阿司匹林对照品，精密称定13mg，置200ml量瓶中，用1％冰醋酸甲醇溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置25ml的量瓶中，用1第5页共

6、5页XXXX公司当前版本编号SOP-QC-01-001-Rev.01.12替代版本编号QC-D-c013-Rev.01.10规程名称阿司匹林肠溶片检验标准操作规程％冰醋酸甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，即得阿司匹林对照品溶液；取上述对照品溶液同法测定，按外标法计算出每片的阿司匹林释放量，限度应不大于阿司匹林标示量的10％。释放度%=×100%………………公式②式中A样----样品的峰面积W对----阿司匹林对照品称样量A对----阿司匹林对照品的峰面积0.1----标示量(2)缓冲液中释放量酸中释放量检查项下的溶液中继续加入37℃的0.2mol/L磷酸钠溶液250ml，

7、混匀，用2mol/L盐酸溶液或2mol/L氢氧化钠溶液调节溶液的pH值为6.8±0.05，继续溶出45分钟，取溶液10ml，滤过，照含量测定项下的色谱条件，精密量取续滤液10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图。另精密称取阿司匹林对照品18mg，置50ml的量瓶中，用1％冰醋酸甲醇溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置25ml量瓶中，用1％冰醋酸甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，即得阿司匹林对照品溶液；另精密称取水杨酸对照品适量22mg，置200ml的量瓶中，用1％冰醋酸甲醇溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，用1％冰醋酸甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml

8、量瓶中，用