第一组水中钙镁离子总量的测定

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1、水中钙镁离子总量的测定---第1组“水是生命之源”。人体内的各种成分中，水分占了70%，而胎儿体内水分占的比例高达95%。为了维持生存，每人每昼夜至少需要淡水2~2.5升。任何人，只要体内的水分失去15%，就会死亡。一个人在没有食物的环境中，只要有水，能存活7天左右；如果只有食物而没有水，大概仅能存活3天。因此，水历来被称为“生命之源”，它是构成生态环境的基本要素，也是人类社会赖以生存和发展的宝贵自然资源。1．熟悉EDTA的配置与标定原理和方法。2．了解EDTA的滴定方法和水样中钙镁的测定。3．了解金属指示剂的使用。4．了解络合滴定中缓冲溶液的作用二、实验原理乙二胺四乙酸二钠简称E

2、DTA，由于EDTA与大多数金属离子形成稳定的1：1型螯合物，故常用作配合滴定的标准溶液。常见用纯金属锌作基准物标定EDTA，可以用铬黑T作指示剂，用氨缓冲溶液，在pH=10进行标定。一、特点:1)反应速度快2)反应彻底,一步完成(1:1),无分级络合现象3)生成的络合物易溶于水EDTA是一种很好的氨羧络合剂，它能和许多种金属离子生成很稳定的络合物，所以广泛用来滴定金属离子。实验用的是它的二钠盐：乙二胺四乙酸二钠（Na2H2Y·H2O），也简称为EDTA。标定EDTA溶液的基准物有，Zn，ZnO，CaCO3，Cu，Bi，MgSO4·7H2O，Ni，Pb等。通常选用的标定条件应尽可能

3、与测定条件一致，以免引起系统误差，如果用被测元素的纯金属或化合物作基准物质，就更为理想。常见用纯金属锌作基准物标定EDTA，可以用铬黑T作指示剂，用氨缓冲溶液，在pH=10进行标定。1、仪器烧杯100mL2个；容量瓶250mL2个，250mL2个；锥形瓶250mL4个；试剂瓶500mL；洗瓶1个；洗耳球1个；滴定管1支，移液管25mL2支;胶头滴管1个；电子天平；表面皿；称量瓶2、药品0.02mol·L-1EDTA标准溶液、ZnO、缓冲溶液、铬黑T、1:1氨水、20%HCl、水样品铬黑T的配制：称取固体铬黑T0.25g,2.5g盐酸羟铵，以50mL无水乙醇溶解NH3·H2O-NH4

4、Cl缓冲溶液（pH≈10）：称取5.4gNH4Cl，加入35mL原装分析纯氨水和20mL水，蒸馏水稀至100mL。实验步骤1．0.02mol·L-1EDTA标准溶液的配制：称取所需分析纯的乙二胺四乙酸二钠3.7g溶于300mL热水中，稀释至500ml，摇匀，如混浊应过滤后使用。贮存于聚乙烯塑料瓶中为佳。2、标准锌溶液的配制：准确称取纯锌0.4g于100mL烧杯中，盖上表面皿。从烧杯嘴中滴加2mL20%HCl，放置至Zn全部溶解后，定量转移到250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀3、水样中钙镁总量的测定用移液管移取25.00mL模拟水样于250mL锥形瓶中，加入1～2滴HCl使试液

5、酸化，煮沸40分钟以除去CO2。冷却后加入3mL三乙醇胺，加10mL氨缓冲溶液（pH=10）加铬黑T指示剂4~5滴，用EDTA标准溶液滴定4、用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色恰变为纯蓝色，即达终点。5、平行测定4份，根据消耗的EDTA标准溶液的体积，计算水样的钙镁总量，以mol/L表示结果。结果与数据处理：记录项目IIIⅢ（称量瓶+CaCO3）的质量（前）/g（称量瓶+CaCO3）的质量（后）/gCaCO3的质量/gVCaCO3/mLVEDTA/mLCEDTA/mol.L‑1CEDTA/mol.L‑1（平均值）绝对偏差精密度/%注意事项络合反应进行的速度较慢(不象酸碱反应能在瞬

6、间完成)，故滴定时加入EDTA溶液的速度不能太快，在室温低时，尤要注意。特别是近终点时，应逐滴加入，并充分振摇。THEEND