第六章 非金属矿物材料的检测与表征

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1、材料学科的发展和材料分析技术的发展是密切相关的，正因为有了先进的分析技术和仪器，使科研工作者对材料的特殊性能成因有了更细微的研究，对材料的物理化学变化和显微结构有了深入的了解。因此，材料分析技术在材料的研究中起着非常重要的作用。用于非金属矿物材料结构分析和研究的试验方法和手段非常多，其中主要包括X射线衍射分析、电子显微分析、热分析、红外吸收光谱分析、光电子能谱分析、比表面积分析、孔结构分析等。第六章非金属矿物材料的检测与表征（一般了解）6.1X射线衍射分析X射线又称伦琴射线，１８９５年德国物理学家

2、伦琴发现。它是一种波长很短的电磁辐射，其波长约为（20～0.06）×10-8厘米之间。1912年德国物理学家劳厄想到，如果晶体中的原子排列是有规则的，那么晶体可以当作是X射线的三维衍射光栅。X射线波长的数量级是10-8cm,这与固体中的原子间距大致相同。果然试验取得了成功，这就是最早的X射线衍射。1913年英国物理学家布拉格父子在劳厄发现的基础上,不仅成功地测定了NaCl、KCl等的晶体结构,并提出了作为晶体衍射基础的著名公式——布拉格定律：2dsinθ=nλ，式中，λ为X射线的波长，衍射的级数n为

3、任何正整数。当X射线以掠角θ(入射角的余角，又称为布拉格角)入射到某一具有d点阵平面间距的原子面上时,在满足布拉格方程时，会在反射方向上获得一组因叠加而加强的衍射线。6.1X射线衍射分析X射线衍射（X-raydiffraction，XRD）是利用X射线在晶体中的衍射现象来分析材料的晶体结构、晶格参数、晶体缺陷、不同结构组的含量及内应力的方法。这种方法是建立在一定晶体结构模型基础上的简介方法。即根据与晶体样品产生衍射后的X射线信号特征去分析计算出样品的晶体结构与晶格参数，并可以达到很高的精度。X射线是

4、原子内层电子在高速运动电子的轰击下跃迁而产生的光辐射，主要有连续X射线和特征X射线两种。晶体可被用作X光的光栅，这些很大数目的原子或离子/分子所产生的相干散射将会发生光的干涉作用，从而影响散射的X射线的强度增强或减弱。由于大量原子散射波的叠加，互相干涉而产生最大强度的光束称为X射线的衍射线。6.1X射线衍射分析X射线衍射分析主要应用（1）物相定性分析每一种物相都有其各自相对应的图谱，就如同人们的指纹，可以利用粉末衍射卡片（PDF）进行直接比对，也可以通过计算机数据库直接进行检索。（2）物相定量分析每

5、一种物相都有各自的特征衍射线，而这些特征衍射线的强度与样品中相应物相参与衍射的晶胞数目呈正比。（3）晶粒尺度的测定试样中晶粒大小可采用谢乐方程计算。式中，Dhkl为纳米晶的直径；λ为入射波长；θ为衍射（hkl）的布拉格角；βhkl为衍射（hkl）的半高宽。6.1X射线衍射分析不同温度处理下Ti02/硅藻土样品的XRD图谱（A：300℃，B：400℃，C：650℃，D：800℃，E：900℃，F：1000℃）6.1X射线衍射分析(1)(2)(3)2θ/(˚)图4.12样品的XRD图谱(1):Nano-

6、TiO2/purifieddiatomite;(2):StandardspectraofanataseTiO2;(3):StandardspectraofSiO26.2透射电子显微镜（TEM）（1）透射电子显微镜的工作原理是一种高分辨率、高放大倍数的显微镜，是观察和分析材料的形貌、组织和结构的有效工具。它用聚焦电子束作为照明源，使用对电子束透明的薄膜试样（几十到几百nm）以透射电子为成像信号。其工作原理如下：电子枪发射出来的电子束经1～2级聚光镜会聚后均匀照射到试样上的某一待观察微小区域上，入射电子

7、与试样物质相互作用，由于试样很薄，绝大部分电子穿透试样，其强度分布与所观察的样区形貌、组织、结构一一对应。投射出试样的电子经物镜、中间镜、投影镜的三级磁透镜放大透射在观察图形的荧光屏上，荧光屏把电子强度分布转变为人眼可见的光强分布，于是在荧光屏上显出与试样形貌、组织、结构相应的图像。6.2透射电子显微镜（TEM）（2）透射电镜样品的制备：透射电镜观察用的样品很薄，需放在专用的电镜样品铜网上，然后装入电镜的样品杯或样品杆中送入电镜观察。①粉末样品制备用超声波分散器将需要观察的粉末在溶液（不与粉末发生作

8、用）中分散成悬浮液。用滴管滴几滴在覆盖有碳加强火棉胶支持膜的电镜铜网上。待其干燥（活用滤纸吸干）后，再蒸上一层碳膜，即成为电镜观察用的粉末样品。②薄膜样品的制备块状材料是通过减薄的方法（需要先进行机械或化学方法的预减薄）制备成对电子束透明的薄膜样品。减薄的方法有超薄切片、电解抛光、化学抛光和离子轰击等。无机非金属矿物大多数为多相、多组分的非导电材料，上述方法不适用，多采用离子轰击减薄的方法。6.2透射电子显微镜（TEM）0.9μm250nmAB40nmTiO2/硅藻土