低合金钢中非金属夹杂物的检测与表征.pdf

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1、冶金分析,2014,34(1):17—21MetallurgicalAnalysis,2014,34(1):17-21低合金钢中非金属夹杂物的检测与表征胡德新,赵江勇,金宝炎,傅志强(天津出入境检验检疫局化矿金检测中心,天津300456)摘要:低合金钢中非金属夹杂物的检测与表征,需要解决夹杂物分析的代表性和准确性问题。实验以脉冲分辨分析方法确定了低合金钢中非金属夹杂物的组分,并研究了其单火花脉冲分布和图谱。采用定量金相、扫描电镜和能谱仪等多种物理分析手段对目标夹杂物进行全面分析,探讨了夹杂物的主要存在状态和异常光谱信号与夹杂物的颗粒数量、尺寸之间的相关性。研究发现单位面积内夹

2、杂物的尺寸越大,对异常火花相对频数和异常平均强度占总体平均强度的比例影响越大。在对低合金钢进行常量元素含量检测的同时,通过单火花脉冲分布和图谱还能对非金属夹杂物进行识别和检测,结合金相和扫描电镜物理分析手段实现了非金属夹杂物的定量和定性,适用于对低合金钢的日常质量控制。关键词:火花源原子发射光谱法;脉冲分辨分析法;非金属夹杂物;金相;扫描电镜中图分类号:0657.31文献标志码:A文章编号:1000—7571(2014)01—0017一O5非金属夹杂物是钢在冶炼过程中由于脱氧剂(PDA,又被称为单火花分析法Spark—DAT)进行的加入而形成的氧化物、硅酸盐和钢在凝固过程夹杂

3、物分析在钢铁行业已越来越普遍[1。引,同时中由于某些元素溶解度下降而形成的硫化物、氮其与一些物理检测仪器联用能达到更好的检测效化物,常因为炉渣或耐火材料或其他夹杂在钢液果。本文利用火花源原子发射光谱仪对低合金钢凝固过程中未及时浮出而残留于钢中。这些不具进行脉冲图谱分析,确定了夹杂物类型,并结合金有金属性质的氧化物、硫化物、硅酸盐或氮化物常相、扫描电镜和能谱仪等物理分析手段,对夹杂物作为衡量钢质量的重要指标,其类型、组成、形态、的颗粒数量和尺寸进行了细致分析,探讨了低合含量、尺寸、分布等各种状态因素都能对钢性能产金钢中夹杂物的主要存在状态和异常光谱信号与生影响一。夹杂物的颗粒数

4、量、尺寸之间的相关性。近年来,钢中非金属夹杂物的研究工作主要1实验部分集中在:提高钢的洁净度;改变非金属夹杂物的形态和分布刮等方面。同时,非金属夹杂物分析技1.1试样主要成分术作为推动夹杂物研究的一个重要领域而发展迅实验选用了5份低合金分析样品,表1给出速u]。过去十年间,使用脉冲分辨分析法了这5份低合金样品的化学成分。表1样品的主要成分Table1Maincompositionsoftestingsamplesw/%s.csiMncrNis1#0.4830.2020.457O.7281.1O50.0492#0.658O.1O9O.6891.424O.7740.0553#O.

5、211O.1741.361.041O.487O.1O54#O.345O.411.O741.9381.465O.2265#O.O34O.6631.9641.9320.1O2O.O75收稿日期:2013—05—08基金项目:国家质检总局科技项目(2O12IKO52)作者简介:胡德新(1980一),男,工程师,主要从事金属材料检测工作;E—mail:hudx@t]ciq.gov.Cn一17—HUDe—xin,ZHAOJiang—yong,JINBao—yan,eta1.Determinationandcharacterizationofnon—metallicinclusionsi

6、nlOWalloystee1.MetallurgicalAnalysis,2014,34(1):17—211.2主要仪器及工作参数察视场为45个,再经定量金相分析软件计算各视PDA一8000型光电直读光谱仪(日本岛津公场夹杂物的数目和尺寸。司);AxioobserverA1In金相显微镜(德国蔡1.3.3夹杂物的形貌观察及夹杂物能谱分析司/ZEISS);GENEsIs能谱仪(美国EDAX);将样品磨成金相分析用镜面,样品各微区中夹杂Quanta250FEG扫描电子显微镜(捷克FED。物形状采用扫描电子显微镜观察,同时采用能谱光谱仪技术参数为:光谱室,1rfl焦距、帕型一仪对夹

7、杂物进行微区分析。陇格装置;恒温控制(38±2)℃;氩气冲洗时间,3S;2结果与讨论氩气纯度大于99.999%;氩气工作流量,5L/mini待机时流量,0.1L/min;电极材料,45度顶角纯钨2.1脉冲分辨分析夹杂物电极、直径31Tim。扫描电镜技术参数为:高真空图1为低合金钢2#样品中碳元素和硅元素状态;观察倍数800~6000倍;工作距离10Inm;对铁基体的脉冲一强度分布图,从图1可见,当火束斑3。5;加速电压2.5kV。花放电激发到含有夹杂物的区域时,在夹杂物边1.3实验方法缘会产生异常放电,

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