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1、UPLC法同时测定复方守宫散中蒽醌类含量-吴健,吴小明,高家荣,等第16卷??第6期?????2014?年?6?月JOURNALOFLIAONINGUNIVERSITYOFTCM辽宁中医药大学学报Vol.16No.6Jun.,2014DOI:10.13194/j.issn.1673-842x.2014.06.022UPLC法同时测定复方守宫散中蒽醌类含量22吴健1,,吴小明1,高家荣1,,韩燕全1,罗欢1(1.安徽中医药大学第一附属医院,国家中医药管理局中药制剂三级实验室,安徽?合肥?230031;2.安徽中医药
2、大学,安徽?合肥?230032)摘要:目的:建立UPLC法同时测定复方守宫散中大黄素、大黄素甲醚含量的方法。方法:用Acquity?BEH?C18(2.1?mm×100?mm,1.7?μm),甲醇-0.1%磷酸水溶液(80∶20)为流动相,流速:0.25?mL/min,柱温:26?℃,检测波长:254?nm。结果:大黄素、大黄素甲醚的进样量分别在0.0398~0.6625?μg(r=0.9996)、0.0480~0.8000?μg(r=0.9994)范围内与其峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为97.07%、
3、98.24%,RSD分别为2.26%、3.27%。结论:该方法快速、可靠、准确,可作为复方守宫散的质量控制方法。关键词:超高效液相色谱;复方守宫散;大黄素;大黄素甲醚;含量测定(2014)06-中图分类号:R284文献标志码:A文章编号:1673-842X0060-03SimultaneousDeterminationofAnthraquinoneContentsinCompoundShougongPowderbyUPLC22WUJian1,,WUXiaoming1,GAOJiarong1,,HANYanquan
4、1,LUOHuan1(1.TheFirstAffiliatedHospitalofAnhuiUniversityofChineseMedicine,Grade3LaboratoryofTraditionalChineseMedicinePreparation,StateAdministrationofTraditionalChineseMedicine,Hefei230031,Anhui,China;2.AnhuiUniversityofChineseMedicine,Hefei230032,Anhui,Chin
5、a)Abstract:Objective:ToestablishaUPLCmethodforthedeterminationofEmodinandPhyscioninCompoundShougongPowder.Methods:ThedeterminationwasperformedonAcquityBEHC18(2.1mm×100mm,1.7μm)withmobilephaseconsistedofMethabol-0.1%phosphoricacidaqueoussolution(80:20)ataflowr
6、ateof0.25mL/min.Columntemperaturewas26℃.TheUVdetectionwavelengthwassetat254nm.Result:Thecalibrationcurveswerelinearintherangeof0.0398~0.6625μg(r=0.9996)forEmodin,0.0480~0.8000μg(r=0.9994)forPhyscion.Theaveragerecoverywas97.07%,98.24%andRSDwas2.26%,3.27%respec
7、tively.Conclusion:Thedeterminationmethodisfast,reliable,accurate,anditcanbeusedforqualitycontrolofCompoundShougongPowder.Keywords:UPLC;CompoundShougongPowder;Emodin;Physcion;contentdetermination复方守宫散,为我院特色中药制剂,由守宫、何首乌、生晒参、三七、梅花、没药6味药组成,处方来源于我院肿瘤科经验方,具有补虚解毒、消肿
8、止痛功效,临床应用近20年,对于晚期肿瘤及肿瘤化疗患者增强免疫力效果良好[1]。其臣药制首乌中的大黄素具有抗肿瘤、抑菌、利尿和免疫调节等作用,临床[2-3]用于抗肿瘤的治疗效果确切。本文采用UPLC法对复方守宫散中的大黄素、大黄素甲醚含量进行同时测定,建立方法学体系,以达到控制制剂质量、保证用药安全有效的目的。1材料1.1?仪器1.2?试药复方守宫散由安徽中医药大学第一附
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