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《复合纳米微粒的原位合成及其键合机制(表征)》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。
1、------------------------------------------------------------------------------------------------4复合纳米微粒的原位合成及其键合机制(表征)2007年第65卷第1期,53～58化学学报ACTACHIMICASINICAVol.65,2007No.1,53～58*E-mail:sky52@zjnu.cn;Tel.:0579-2283088.ReceivedMarch30,2006;revisedApril29,2006;accep
2、tedSeptember11,2006.浙江省自然科学基金(No.Y405038)和浙江省科技计划(No.2006C21080)资助项目.54化学学报Vol.65,2007导电高分子-无机纳米粒子复合物不仅具有导电高分子的导电性、柔韧性和机械加工性,还具有无机粒子的机械强度和硬度,同时还会表现出这两种组分间的协同作用,它们将比单组分材料有更大的应用价值[10].近期,Wan等[11]系统地研究了聚苯胺-磁性Fe3O4复合物的合成方法、导电性以及掺杂剂对复合物电磁性能的影响,Li等[12]制备了具有核-壳结构的NiZn铁氧体
3、-聚苯胺纳米复合物,郭亚平等[13]合成和表征了聚苯胺-钡铁氧体复合物,但他们都未对铁氧体微粒与聚苯胺分子链间的键合机制进行研究.本文采用新的软化学——————————————————————————————————————------------------------------------------------------------------------------------------------合成方法——流变相反应法制备LiNi铁氧体(LiNi0.5Fe2O4)纳米粒子,用原位溶液聚合法得到了核壳结构的
4、聚苯胺-LiNi铁氧体复合纳米微粒,通过红外、紫外和拉曼光谱证实了铁氧体纳米微粒与聚苯胺分子链间存在一定的键合作用,探讨了铁氧体纳米微粒与聚苯胺分子链间的键合机制.1实验部分1.1试剂苯胺(经减压蒸馏后保存于0～5,℃待用),过硫酸铵、氧化铁、碳酸锂、硫酸镍、草酸等均为分析纯,购买于中国医药集团上海化学试剂有限公司.1.2LiNi铁氧体的制备按照文献[14]采用流变相反应法制备LiNi铁氧体粉末.所谓流变相反应,是指将固体反应物按一定比例充分混合、研磨,加入适量的溶剂调制成固体粒子和液体物质分布均匀的流变态,然后在适当条件
5、下反应得到所需产物.反应中固体微粒和液体物质是混合均一的流变体,固体微粒的表面可得到有效利用,能与流体接触紧密、均匀.由于体系的热交换良好,不会出现局部过热,温度调节容易.该方法还具有合成温度较低、烧结时间较短、颗粒细、分布均匀等特点.按化学计量比称取适量的Fe2O3,Li2CO3,NiSO4?6H2O和H2C2O4?2H2O(过量5%),在玛瑙研钵中混合均匀,充分研磨30min,然后加入适量的乙醇调制成流变体,再转入不锈钢反应釜中,于120℃恒温反应48h.将样品取出,分别用去离子水和无水乙醇洗去SO24?和——————
6、————————————————————————————————------------------------------------------------------------------------------------------------过量的草酸,置于烘箱中60℃干燥12h,得到复合草酸盐前驱物.在1000℃空气氛围下,将复合草酸盐前驱物灼烧2h,制得LiNi铁氧体(LiNi0.5Fe2O4)粉末.1.3聚苯胺的制备将1mL苯胺加入到35mL浓度为0.1mol?L－1的盐酸溶液中,搅拌10min后,缓慢
7、滴加15mL含有2.49g(NH4)2S2O8的盐酸(0.1mol?L－1)溶液,在室温下聚合12h.反应结束后,过滤,分别用0.1mol?L－1盐酸溶液和去离子水洗涤产物至滤液为无色,60℃真空干燥24h,得到盐酸掺杂的聚苯胺粉末.1.4聚苯胺-LiNi铁氧体复合纳米微粒的制备将一定量(苯胺质量的10%)的LiNi铁氧体粉末和1mL苯胺单体,加入到盛有35mL盐酸溶液(0.1mol?L－1)的三颈烧瓶中,超声波分散30min,然后将2.49g(NH4)2S2O8溶解在15mL盐酸(0.1mol?L－1)溶液中,用滴液漏斗
8、缓慢滴加到上述混合溶液中,在搅拌下反应12h.反应结束后,过滤,分别用0.1mol?L－1盐酸溶液和去离——————————————————————————————————————--------------------------------------------------------------
