纳米复合氧化物的溶液自蔓延高温合成、表征及其应用

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1、西北师范大学硕士学位论文纳米复合氧化物的溶液自蔓延高温合成、表征及其应用姓名：李锡恩申请学位级别：硕士专业：分析化学指导教师：高锦章;杨武2003.5.1李锡恩：纳米复合氧化物的溶液自蔓延高温合成、表征及其应用摘要纳米材料是指在三维空间中至少有一维处在纳米尺度范围(1～lOOnm)或由他们作为基本单元构成的材料。所谓基本单元包括零维的纳米粒子、一维的纳米线及二维的纳米薄膜。由这些纳米尺度的基本单元构成的纳米材料有多种方式，由此可形成多种类型的纳米材料：纳米粉体材料是由纳米粒子构成的松散集合体；纳米粉体经过一定的压制工艺制成的具有高致密度的材料则为纳米块体材料，

2、如纳米陶瓷、纳米金属与合金等；将纳米粒子制成薄膜或将纳米粒子分散到其他薄膜(如有机膜)中，进而形成的多层膜则为纳米薄膜材料。我们知道，固体的性质和固体的微结构、化学组成、原子排布以及固体在不同维数中的尺度有着密不可分的关系。也就是说，如果其中的某一参数改变了那么固体的性质也会相应的发生变化。由于纳米粉体材料尺度极小，使之表面原子数、表面能急剧增加，产生了宏观物体所不具有的表面效应、小尺寸效应、量子效应及宏观量子隧道效应等新的性能。从而使得纳米粉体材料与常规粉体材料相比具有一系列电、磁、光及力学等方面的新异特性，使其作为一种新型材料在电子、信息、农业、冶金、宇航

3、、化工和生物医学等领域占有十分重要的地位。在本文中我们利用溶液自蔓延高温合成法(Seif—propagatingHigh—temperatureSynthesis，缩写SHS)制备了铁酸钴、铁酸镍、铁酸铜、镍／钴铁氧体等纳米粉体材料，通过热重差热(TG—DTA)、x射线粉末衍射(XRD)、透射电镜(TEM)，对纳米粒子的组成、结构、形貌、粒径进行了分析和表征，并利用所制得纳米粉体制备了纳米修饰电极并对其电化学性质进行了初步研究。全文由三部分、六章组成。第一部分：综述第一章：纳米材料的特性与分类本章主要介绍了纳米材料的一些基本性质和特性。例如：量子尺寸效应、表面

4、效应、小尺寸效应、宏观量子隧道效应、光学性质、磁性质、催化性质、增强增韧性、储氢润滑性质等。另外，我们也对纳米材料的分类做了简要的介绍。第二章：纳米材料制备新方法一自蔓延高温合成自蔓延高温合成(Self—propagatingHigh-temperatureSynthesis，缩写李锡恩：纳米复合氧化物的溶液自蔓延高温合成、表征及其也用SHS)，又称燃烧合成(CombustionSysthesiS)技术，是制备无机化合物高温材料的一种新方法。本章将对自蔓延高温合成的发展历史、理论、应用及溶液自蔓延高温合成加以介绍。第二部分：实验研究以金属硝酸盐为氧化剂，有机物

5、为燃料，利用溶液白蔓延商温合成法制符了铁酸镍、铁酸钻、铁酸铜、镍／钴铁氧体等纳米粉体材料，通过热重差热(TG—Dq’A)、x射线粉末衍射(XRD)、透射电镜(TEM)，对纳米粒子的组成、结构、形貌、粒径进行了分析和表征，本部分包括：第三章溶液自蔓延高温合成铁酸镍纳米粉末第四章纳米铁酸钴粉末的制备与表征第五章镍钴铁氧体纳米粉末的合成第三部分：应用研究第六章纳米复合氧化物修饰碳糊电极的初步研究应用自制的纳米复合氧化物对碳糊电极进行了修饰，并对其电化学行为进行了初步研究。导师：高锦章教授、杨武教授李锡恩：纳米复合钒化物的溶澉白蔓延l葡温合J戍、表征及R：／；'2fl

6、SummaryUltrafinepowderswhichconsistofdispersednanosizeparticlesoflessthan100nmdiameterarecurrentlyreceivingsignificantattentionfortheirnovelph)，sicalandchemicalproperties．Suchpowderscanexhibitpropertiesthatsubstantiallydifferfromthoseofbulkmaterialsasaresultofparticledimension，surfa

7、cearea，quantumconfinement，themierostructure，thearrangementoftheatoms(theatomicstructure)andthesizeofasolidinone，twoorthreedimensions．Inotherwords，changingoneorseveraloftheseparameters，thepropertiesofasolidvaryatthesametime．Owingtotheextremelysmalldimensions，nanometermaterialsarestru

8、cturallycharacteriz