镁合金阳极氧化膜腐蚀过程的电化学阻抗谱研究_钱建刚

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1、镁合金阳极氧化膜腐蚀过程的电化学阻抗谱研究_钱建刚第35卷第8期稀有金属材料与工程Vol.35,No.82006年8月RAREMETALMATERIALSANDENGINEERINGAugust2006镁合金阳极氧化膜腐蚀过程的电化学阻抗谱研究钱建刚，李荻，王纯，郭宝兰(北京航空航天大学，北京100083)摘要：采用阳极氧化工艺对AZ91D镁合金进行表面处理，利用电化学阻抗谱(EIS)方法研究AZ91D镁合金阳极氧化膜层在3.5%NaCl溶液中的腐蚀过程。根据腐蚀过程阻抗谱的变化特点，分别采用R(RQ)(RQ)模型和

2、R(Q(R(RQ)))模型的等效电路来拟合阳极氧化膜层在孔蚀诱导期和在孔蚀发展期的电化学阻抗谱图。结果表明：在孔蚀诱导期，随浸泡时间的延长，溶液电阻Rsol和多孔层的电容Yp有所增大，多孔层电阻Rp和阻挡层电阻Rb逐渐减小，弥散效应指数np值基本不变，而阻挡层的电容Yb和弥散效应指数nb无明显的规律性；在孔蚀发展期，随浸泡时间的延长，溶液电阻Rsol，弥散效应指数n1和蚀孔内的反应电阻R2逐渐减小，电容Y1逐渐增大，而蚀孔内溶液电阻R1，蚀孔内阳极金属/介质界面的常相位角元件Q2的电容Y2及弥散效应指数n2无明显的规

3、律性。关键词：镁合金；阳极氧化膜；电化学阻抗谱———————————————————————————————————————————————中图法分类号：TG146.2文献标识码：A文章编号：1002-185X(2006)08-1280-05镁合金是最轻的金属结构材料之一。镁合金具有高的比强度和比刚度，良好的减震性和电磁屏蔽性，易回收、无污染等特点而成为一种理想的现代工业材料，被广泛应用于航空、航天、汽车、电子等工业领域[1,2]。然而，耐蚀性差成为制约镁合金发挥性能优势的主要因素。因此，镁合金在工业应用前必须进行适

4、当的表面处理以增强其耐蚀性。阳极氧化是镁合金最常见的一种表面处理方法。目前，研究镁合金阳极氧化工艺和镁合金基体的腐蚀较多，而对于阳极氧化处理后镁合金的腐蚀行为研究较少[3~5]。为此，本实验将利用电化学阻抗谱方法研究AZ91D镁合金阳极氧化膜层在NaCl溶液浸泡过程中的腐蚀行为，为镁合金阳极氧化工艺的改进提供帮助。去离子水漂洗→热风吹干→封闭处理。脉冲阳极氧化溶液配方由氢氧化钠、硅酸盐、硼酸盐及添加剂组成，溶液组分中不含氟、磷、铬及其它重金属离子，属于环保型[6]。脉冲阳极氧化参数为：占空比为30%；脉冲频率为650

5、Hz；峰值电流密度为45mA/cm2；溶液温度为15±2℃；氧化时间为10min。封闭处理采用环保型的Si化合物作为封闭介质的工艺。电化学阻抗谱的测量是在开路电位下进行。测量仪器为上海辰华有限公司生产的CHI604A电化学分析仪。试样为工作电极，大面积铂片为辅助电极，饱和甘汞电极为参比电极，工作电极面积为10mm×10mm。腐蚀介质为3.5%NaCl水溶液，pH值为6.8~7.2。用恒温水———————————————————————————————————————————————浴控制实验温度为35±1℃。用金属网

6、包覆三电极体系，起屏蔽作用。测量频率范围为0.01Hz~105Hz。测量前试样先在测试溶液中预浸约20min。阻抗谱的解析采用ZSimpWin软件。以上实验所用到的化学试剂均为分析纯试剂，溶液均采用去离子水配制。1材料与方法实验所用材料为铸镁合金AZ91D。材料表面依次用180#，360#，800#，1500#碳化硅水磨砂纸进行打磨，自来水清洗，去离子水清洗，丙酮擦洗晾干，置于干燥器待用。氧化膜制备工艺流程：化学除油(除油剂为2%；温度为15℃~40℃；时间为2min)→自来水漂洗→去离子水漂洗→酸处理(密度为1.4

7、2g/ml的HNO320g/L~50g/L；温度为室温；时间为30s~60s)→自来水漂洗→去离子水漂洗→脉冲阳极氧化→自来水漂洗→2结果与讨论图1为AZ91D镁合金阳极氧化膜在35℃，pH=7的3.5%NaCl溶液中浸泡不同时间的电化学阻抗谱图。由图1可以看出：阳极氧化膜的电化学阻抗谱图随浸泡时间的增加而发生改变，这是由于氧化膜层的结构会发生相应改变；阳极氧化膜在刚浸泡及其后的一段收到初稿日期：2005-05-19；收到修改稿日期：2006-04-05基金项目：北京市自然科学基金(2032009)和航空科学基金(0

8、3H51016)作者简介：钱建刚，男，1964年生，博士，副教授，北京航空航天大学材料学院，北京100083，电话：010-82316161，E-mail:qianjg@buaa.edu.cn———————————————————————————————————————————————第8期钱建刚等：镁合金阳极氧化膜腐蚀过程的电化学阻抗谱研究·