甲醇装置生控分析操作规程终板

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1、陕西延长中煤榆林能源化工有限公司密级：□一级□二级□三级密文件编号：甲醇装置生控分析操作规程版次编制审核批准批准日期发布日期编制部门：分析检测中心参编：陕西延长中煤榆林能源化工有限公司目录目录化学试剂PH值测定通则1水煤浆添加剂浓度的测定6阻垢（灰水）分散剂浓度的测定7絮凝剂固含量的测定8氨水浓度分析9水煤浆采样方法12水煤浆PH值测定35水煤浆浓度测定38水煤浆粒径分布测定41水煤浆表观黏度的测定46水煤浆稳定性的测定49水煤浆密度的测定53炉渣样品的采集57炉渣样品的制备方法60炉灰中残碳的测定62气体中（N2＋Ar）、CO、CH4、CO

2、2含量的测定64气体中氧+氩、氮、氢、甲烷、一氧化碳含量的测定66气体中微量硫含量（无机硫、有机硫、总硫）的测定68液样中甲醇、乙醇、丙醇、丁醇含量分析70气体中甲醇、乙醇含量的测定72气体中硫化氢（高含量）含量的测定74气化炉炉渣中铬含量的测定78气体中碳氢化合物及乙炔含量的测定81气体中甲醇含量的测定83气体中氧含量的测定85氧气纯度测定91脱碳贫液中二氧化碳含量的测定93脱硫贫液中硫化氢含量的测定95气体中微量油含量测定98露点测定标准101气体中微量水分的测定(露点法)111天然气中CO、CO2、H2、CH4含量测定法116气体中H2

3、、He、N2、O2、CO2和Cl至C8的烃类含量测定119氮气中微量氢、氧、甲烷、一氧化碳的测定131煤基合成尾气中H2、N2、CO、CO2和C1~C8烃的测定134气体中微量氢的测定144气体中一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合物的测定148工业甲醇密度的测定156工业甲醇高锰酸钾的测定157甲醇中水分的测定158工业甲醇酸度或碱度的测定160工业甲醇色度的测定1621陕西延长中煤榆林能源化工有限公司目录工业甲醇沸程的测定163工业甲醇中羰基化合物含量的测定166水中甲醇分析168甲醇中水含量的分析170煤基合成原料气中H2、N2、CO、CO2和

4、CH4的测定173合成气中氨的测定180合成气中氰化氢的测定183工艺气中总氯含量的测定187检修动火作业分析操作规程1911陕西延长中煤榆林能源化工有限公司化学试剂PH值测定通则化学试剂PH值测定通则1范围本标准规定了用电位法测定水溶液pH值的通则。本标准适用于化学试剂水溶液pH值的测定。pH值测定范围为1~12。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注

5、日期的引用文件，其最新版本适用子本标准。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T603-2002，ISO6353-1:1982，NEQ)GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682一1992，neqISO3696:1987)JJG119一2005实验室pH(酸度)计3方法原理将规定的指示电极和参比电极浸入同一被测溶液中，构成一原电池，其电动势与溶液的pH值有关，通过测量原电池的电动势即可得出溶液的pH值。4试剂和材料4.1一般规定本标准中除另有规定外，所用标准滴定

6、溶液、制剂及制品，均按GB/T601、GB/T603的规定制备。标准缓冲溶液须用pH基准试剂配制。实验用水应符合GB/T6682中三级水规格，所用溶液以“%”表示的均为质量分数。4.2标准缓冲溶液的配制4.2.1草酸盐标准缓冲溶液称取12.71g四草酸钾「KH3(C2O4)2·2H2O]，溶于无二氧化碳的水，稀释至1000mL。此溶液的浓度c[KH3(C2O4)2·2H2O」为0.05mol/L。4.2.2酒石酸盐标准缓冲溶液在25℃时，用无二氧化碳的水溶解外消旋的酒石酸氢钾(KHC4H4O6)，并剧烈振摇至饱和溶液。4.2.3邻苯二甲酸盐标

7、准缓冲溶液称取10.21g于110℃干燥1h的邻苯二甲酸氢钾(C6H4CO2HCO2K)，溶于无二氧化碳的水，稀释至1000mL。此溶液的浓度c(C6H4CO2HCO2K)为0.05mol/L。188陕西延长中煤榆林能源化工有限公司化学试剂PH值测定通则4.2.4磷酸盐标准缓冲溶液称取3.40g磷酸二氢钾(KH2PO4)和3.55g磷酸氢二钠(Na2HP04)，溶于无二氧化碳的水，稀释至1000mL,磷酸二氢钾和磷酸氢二钠需预先在(120士10)℃干燥2h。此溶液的浓度为c(KH2PO4)为0.025mol/L,c(Na2HP04)为0.02

8、5moI/L。4.2.5硼酸盐标准缓冲溶液称取3.81g四硼酸钠(Na2B4O7·10H20)，溶于无二氧化碳的水，稀释至1000mL。存放时应防止空气中二氧化碳进