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时间:2017-11-11
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1、HT-992型荧光分析仪使用说明书10目录第一章主要用途和特点--------------------------3第二章主要技术性能和功能-----------------------3第三章简要工作原理----------------------------4第四章数据采集与处理软件的使用说明---------------7第五章安装方法及ADC卡的使用-------------------12附录---------------------------------------1410一、主要用途和特点本产品设计新颖,使用方便,稳定可靠。整个测量系统不需要
2、NIM机箱。模数变换器(ADC)和接口(PHA)做成一块计算机专用卡插入微机ISA扩展槽内,板卡的存在不影响计算机的通用性,线性放大器和高压电源装在一个精致的金属盒内,所以整个硬件非常简洁.所用计算机可用北大方正、联想、清华同方、实达、金长城等相兼容的任何型号的微机。本产品为定型产品。二、X荧光分析基本原理以一定能量的光子、电子、原子、α粒子或其它离子轰击样品,将物质原子中的内壳层电子击出,产生电子空位,原子处于激发态。外壳层电子向内壳层跃迁,填补内壳层电子空位,同时释放出跃迁能量,原子回到基态。跃迁能量以特征X射线形式释放,或能量转移给另一个轨道电子,使该
3、电子发射出来,即俄歇电子发射。测出特征X射线能谱,即可确定所测样品中元素种类和含量。当原子中K层电子被击出后,L层或M层的电子填补K层电子空位,同时以一定几率发射特征X射线。L→K产生的X射线叫Kα系,L层有三个子壳层,允许跃迁使Kα系有二条谱线Kα1和Kα2。M→K产生的X射线叫Kβ系,M层有五个子壳层,允许跃迁使Kβ有Kβ1,Kβ3,Kβ5三条谱线。当原子中L层电子被击出后,M→L跃迁产生的X射线叫L系。特征X射线的能量为两壳层电子结合能之差,即EKα=BK-BLEKβ=BK-BMEL=BL-BM所有元素的K,L系特征X射线能量在几千电子伏到几十千电子伏
4、之间。X荧光分析中激发X射线的方式一般有三种:(1)用质子、α粒子等离子激发;(2)用电子激发;(3)用X射线或低能γ射线激发。用质子激发特征X射线的分析技术(常记为PIXE10)是几种激发方式中分析灵敏度最高的,相对灵敏度达10-6-10-7g/g,绝对灵敏度可达10-9-10-16g,而且可以将质子来聚焦、扫描,对样品作微区分析。用电子来激发(常记为EIX),目前主要用在扫描电镜中。与PIXE相比,电子激发引起的轫致辐射本底比质子激发大,影响分析灵敏度,一般比PIXE低2-3个数量级。另外这种激发方式不能在空气中进行,只适用于薄样品。用X射线或低能γ射线
5、激发(记为XIX),常用X光管,放射性同位素作为激发源。这类激发用射线不能聚焦;分析灵敏度亦稍低,相对灵敏度一般为10-5-10-6g/g,绝对灵敏度约为10-7-10-8g,低于PIXE的灵敏度。最近,用同步加速器环形加速的轨道电子的强电磁辐射作激发源,波长范围从软X线至电磁波,连续可调,强度很大,有些状态下,准直性极好,可能很有发展前途。作为学生近代物理实验,激发源选用放射性同位素源是适宜的,这样整套仪器轻巧、成本价廉。可选用的有55Fe、238Pu、109Cd、241Am、57Co、153Gd等。其中238Puα衰变后发射的234U的LX射线,其能量为
6、11.6-21.7keV。238Pu的半衰期为87.7年。从安全性、适用性、经济性考虑,238Pu较适合学生实验选用。XIX技术中,入射光子除与样品中原子发生光电作用产生内壳层空位外,还可以发生相干散射和非相干散射(康普顿散射),这些散射光子进入探测器,形成XIX分析中的散射本底。另外,样品中激发出的光电子又会产生轫致辐射,但这产生的本底比散射光子本底小得多,且能量也较低,一般在3keV以下。所以XIX能谱特征是:特征X射线峰叠加在散射光子峰之间的平坦的连续本底谱上。如图1能谱示意图所示[1]。a峰是相干散射光子峰,b是康普顿散射光子峰,c是特征X射线峰,d
7、是散射光子在探测器中的康普顿边缘。10X射线能量(任意单位)图1光子激发的特征X射线能谱示意图(假定样品基体由轻元素组成)测量特征X射线常用Si(Li)探测器,它的能量分辨率高,适用于多元素同时分析,也可选用Ge(Li)或高纯Ge探测器,但均价格昂贵。在X荧光分析中,对于轻元素(一般指Z<45的元素)通常测其KX射线,对于重元素(Z>45的元素),因其KX射线能量较高且比LX射线强度弱,常测其LX射线,这样测量的特征X射线能量一般在20keV以下。正比计数管在此能量范围,探测效率较高,其能量分辨率虽比Si(Li)探测器差,但远好于NaI(TI)闪烁探测器,质
8、量好的正比管5.89keV处分辨率优于15%,能满足
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