植物氮、磷、钾全量分析

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1、植物氮、磷、钾全量分析作者:土肥大观网 

2、 发布时间:2009/11/278:59:50 

3、 人气:302植物中氮、磷、钾测定包括待测液制备和氮、磷、钾定量2大步骤。1植物全氮、磷、钾含量测定—待测液制备(H2SO4+H2O2消煮法)1.1适用范围:本方法不包括硝态氮的植物全氮测定,适合于含硝态氮低的植物样品的测定。1.2方法提要植物中的氮、磷大多数以有机态存在,钾以离子态存在。样品经浓H2SO4和氧化剂H2O2消煮,有机物被氧化分解,有机氮和磷转化成铵盐和磷酸盐,钾也全部释出。消煮液经定容后,可用于氮、

4、磷、钾等元素的定量。采用H2O2为加速消煮的氧化剂,不仅操作手续简单快速,对氮、磷、钾的定量没有于扰,而且具有能满足一般生产和科研工作所要求的准确度。但要注意遵照操作规程的要求操作,防止有机氮被氧化成N2气或氮的氧化物而损失。1.3试剂1.3.1硫酸(化学钝,比重1.84);+1.3.230%H2O2(分析纯)。1.4主要仪器设备1.4.1消煮炉1.5操作步骤称取植物样品(0.5mm)0.3g~0.5g(称准至0.0002g)装入100mL开氏瓶或消煮管的底部,加浓H2SO45mL,摇匀,放置过夜。第二天

5、在电炉或消煮炉上先小火加热,待H2SO4发白烟后再升高温度,当溶液呈均匀的棕黑色时取下。稍冷后加10滴H2O2,再加热至微沸,消煮约7~10min,稍冷后重复加H2O2,再消煮。如此重复数次,每次添加的H2O2应逐次减少,消煮至溶液呈无色或清亮后,再加热约10min,除去剩余的H2O2。取下冷却。用水将消煮液无损地转移入100mL容量瓶中,冷却至室温后定容(V1)。用无磷钾的干滤纸过滤,或放置澄清后吸取清液测定氮、磷、钾。每批消煮的同时,进行空白试验,以校正试剂和方法的误差。1.6注意事项1.6.1所用的

6、H2O2应不含氮和磷。H2O2在保存中可能自动分解,加热和光照能促使其分解,故应保存于阴凉处。在H2O2中加入少量H2SO4酸化,可防止H2O2分解。1.6.2称样量决定于NPK含量,健状茎叶称0.5g,种子0.3g,老熟茎叫可称1g,若新鲜茎叶样,可按干样的5倍称样。称样量大时,可适当增加浓H2SO4用量。1.6.3加H2O2时应直接滴入瓶底液中,如滴在瓶颈内壁上,将不起氧化作用,若遗留下来还会影响磷的显色。2植物全氮测定——半微量蒸馏法2.1适用范围:适合于各种植物样品消煮液中氮的定量。2.2方法原理

7、:植物样品经开氏消煮、定容后,吸取部分消煮液碱化,使铵盐转变成氨,经蒸馏,用H3BO3吸收,硼酸中吸收的氨可直接用标准酸滴定,以甲基红—溴甲酚绿混合指示剂指示终点。2.3试剂2.3.1NaOH溶液:400g/L。2.3.2H3BO3—指示剂溶液:20gL/。2.3.3酸标准溶液(c(HCI或1/2H2SO4):0.01mol/L。标定见HG/T2843.2.4仪器设备2.4.1蒸馏装置或半自动蒸馏仪。2.5蒸馏:检查蒸馏装置是否漏气和管道是否洁净后,打开蒸馏仪开关,空蒸30分钟。准确吸取定容后的消煮液5.

8、00—10.00mL(V2,含NH4-N约1mg),注入半微量蒸馏器的消化管内。另取150mL三角瓶,内加5mL2%H3BO3,指示剂溶液,放在冷凝管下端,管口置于H3BO3液面以上3~4cm处,然后向蒸馏器内慢慢加入约3mL400g/LNaOH溶液,通入蒸气蒸馏(注意开放冷凝水,勿使馏出液的温度超过40'C)。待馏出液体积约达50—60mL时,停止蒸馏,用少量已调节至PH4.5的水冲洗冷凝管末端。用酸标准溶液滴定馏出液至由蓝绿色突变为紫红色(终点的颜色应和空白测定的滴定终点相同)。与此同时进行空白测定的

9、蒸馏、滴定,以校正试剂和滴定误差。2.6结果计算全(N),%=c(HCl)X(V—V0)X0.014XDXl00/m;式中:c(HCl)—酸标准溶液的浓度,mol/L;     V—滴定试样所用的酸标准液体积,mL;     V0—滴定空白所用的酸标准液,mL:   0.014—N的摩尔质量,kg/mol;    m—称样量,g:    D—分取倍数(即消煮液定容体积V1/吸取测定的体积V2)。3植物全磷的测定(钒钼黄吸光光度法)3.1适用范围:适合于含磷量较高的植物样品的测定(如籽粒样品)。3.2方法原

10、理:植物样品经浓H2SO4消煮使各种形态的磷转变成磷酸盐。待测液中的正磷酸与偏钒酸和钼酸能生成黄色的三元杂多酸,其吸光度与磷浓度成正比,可在波长400~490nm处用吸光光度法测定。磷浓度较高时选用较长的波长,较低时选用较短波长。此法的优点是操作简便,可在室温下显色,黄色稳定。在HNO3、HCIO4,和H2SO4等介质中都适用,对酸度和显色剂浓度的要求也不十分严格,干扰物少。在可见光范围内灵敏度较低,适测范围广(约为1—20m

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